[发明专利]一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法有效
申请号: | 201910174919.5 | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN109897070B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 夏军;李富荣;索永喜;王锐利;李波;郭福田;刘芳 | 申请(专利权)人: | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 北京淮海知识产权代理事务所(普通合伙) 32205 | 代理人: | 李妮 |
地址: | 221004 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法,包括以下步骤:将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液,再依次与草酸铵、醋酸反应生成醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液,最后通过浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨钯(Ⅱ)晶体,再经真空干燥得到纯度≥99.95%的醋酸四氨钯(Ⅱ)。本发明中起始原料二氯二氨钯(Ⅱ)为钯的常规化合物,原料易得且产率高,其他辅料氨水、草酸铵以及醋酸价格便宜,大大降低了生产成本;另外,该方法不仅避免了氯离子和硝酸根离子的残留,还降低了产物中银离子的残留。本发明在常温常压下进行,操作简单、易于控制,反应产率高(95%),产物纯度高(≥99.95%),适用于醋酸四氨钯(Ⅱ)的批量和工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 醋酸 四氨钯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液,其反应式如下:Pd(NH3)2Cl2+2NH3·H2O=Pd(NH3)4Cl2+2H2O(2)向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入草酸铵,搅拌反应生成草酸四氨钯(Ⅱ)沉淀,其反应式如下:Pd(NH3)4Cl2+(NH4)2C2O4=Pd(NH3)4(C2O4)+2NH4Cl(3)将草酸四氨钯(Ⅱ)加入到醋酸溶液中溶解,过滤后得到醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液,其反应式如下:Pd(NH3)4(C2O4)+2CH3COOH=Pd(NH3)4(CH3COO)2+2CO2+H2(4)将醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液经旋蒸浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨钯(II)晶体,再经真空干燥得到纯度≥99.95%的醋酸四氨钯(Ⅱ)。
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