[发明专利]一种联苯胺类化合物的提纯方法在审
| 申请号： | 201910176910.8 | 申请日： | 2019-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN109836337A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 杨刚利;何亚锋;薛朝允 | 申请（专利权）人： | 陕西大生制药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/74;C07C209/68;C07C209/84;C07C209/86;C07C215/80;C07C213/08;C07C213/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710075 陕西省西安市*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及化合物提纯领域，针对联苯胺类化合物的纯度和收率达到一定程度后难以再提高的问题，提供了一种联苯胺类化合物的提纯方法，包括以下步骤：S1、粗品溶解；S2、粗品的脱色；S3、粗品的分离；S4、联苯胺类化合物的提纯。通过加入盐酸与联苯胺类化合物形成联苯胺类化合物盐酸盐，再加入硫酸，使得联苯胺类化合物的盐酸盐转化为不溶于水的联苯胺类化合物硫酸盐，从而将联苯胺类化合物硫酸盐分离出来，最后滴加氨水将联苯胺类化合物硫酸盐转化为联苯胺类化合物，有利于提高提纯所得的联苯胺类化合物的收率和纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 联苯胺类 提纯 硫酸盐 粗品 收率 氨水 化合物形成 化合物盐酸 硫酸盐转化 脱色 不溶于水 粗品溶解 盐酸盐 滴加 硫酸 盐酸 转化 | ||
【主权项】：
1.一种联苯胺类化合物的提纯方法，其特征是：包括以下步骤：S1、粗品溶解：在联苯胺类化合物粗品中加入盐酸，控制温度为30℃‑55℃，溶解粗品，形成第一中间溶液；S2、粗品的脱色：控制温度为30℃‑55℃，往第一中间溶液中加入活性炭脱色，并趁热过滤，除去活性炭，得到第二中间溶液；S3、粗品的分离：控制温度为30℃‑55℃，往第二中间溶液中加入硫酸，待反应体系中不再有固体析出后，进行离心操作，取滤渣，得到联苯胺类化合物硫酸盐；S4、联苯胺类化合物的提纯：向S3得到的联苯胺类化合物硫酸盐加入氨水，调节pH至8‑14，离心，取滤渣，得到白色固体为联苯胺类化合物。
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