[发明专利]一种3;4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法在审
申请号: | 201910178634.9 | 申请日: | 2019-03-11 |
公开(公告)号: | CN109781901A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 徐豪杰;丰宇胜;王志萍;王付荣 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法,该方法以乙腈与水作为流动相,采用梯度洗脱测定杂质含量;在测定时,以70%乙腈作溶剂,将3,4‑二甲氧基苯甲醛用溶剂配制成供试品溶液,杂质对照同法处理,配制成杂质对照品溶液,分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样,采集色谱图;按外标法以峰面积计算杂质含量;本发明具有操作简单、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点,有效控制3,4‑二甲氧基苯甲醛的产品质量,符合生产工艺的要求。 | ||
搜索关键词: | 二甲氧基苯甲醛 高效液相色谱分析 供试品溶液 杂质对照品 乙腈 峰面积计算 定量测定 梯度洗脱 有效控制 直接进样 准确度 灵敏度 流动相 色谱图 外标法 用溶剂 重现性 检测 溶剂 生产工艺 采集 | ||
【主权项】:
1.一种3,4‑二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)色谱条件为:a.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;b.流动相:A:乙腈,B:纯化水;采用梯度洗脱程序:
c.检测波长为271~279nm;d.柱温:25~35℃;e.流速:0.9~1.1ml/min;f.溶剂:乙腈:水=65~75:35~25;(2)样品溶液:精密称取3,4‑二甲氧基苯甲醛约10mg,置10ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,制成约1.0mg/ml浓度的溶液,摇匀。(3)杂质标准溶液:分别精密称取4‑甲氧基苯甲醛、6‑甲基‑3,4‑二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg,精密称定,置20ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,作为杂质贮备液;各取杂质贮备液适量,加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1.0ug/ml浓度的溶液。(4)测定法:精密量取杂质标准溶液和样品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算。
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