[发明专利]一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法

摘要

本发明公开了一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法，它包括溶剂配制，样品制备，对三乙胺对照品溶液、系统适用性溶液及供试品溶液分别进行GC检测，检测条件为：6%氰丙基‑苯基‑甲基聚硅氧烷填充的色谱柱，柱温：35～45℃，载气：氮气，流速：2.5～3.5ml/min，检测器：FID。本发明可准确有效的对艾本那肽前体中三乙胺残留进行定量，本发明操作简便，检测成本低，灵敏度高，精确度高，准确可靠，三乙胺定量限为2ppm，远低于三乙胺限度1000ppm。检测结果能够满足检测质量结果判定，适用于实验室检测和企业产品质量控制，可用于艾本那肽前体中三乙胺残留的检测。

主权项

1.一种艾本那肽前体中三乙胺残留的GC检测方法，其特征在于包括以下步骤：溶液制备①对照品贮备溶液：将三乙胺加入0.08M～0.1M氢氧化钠水溶液制得浓度为9～11mg/ml的三乙胺对照品贮备溶液，备用；②对照品溶液：取三乙胺对照品贮备溶液加入0.08M～0.1M氢氧化钠水溶液制得浓度为0.9～1.1mg /ml的三乙胺对照品溶液，备用；③系统适用性溶液：在艾本那肽前体0.1g中加入5ml三乙胺对照品溶液溶解后摇匀，备用；④供试品溶液：在艾本那肽前体0.1g中加入0.08M～0.1M的氢氧化钠水溶液5ml溶解后摇匀，备用；b. GC检测色谱条件色谱柱：采用6%氰丙基‑苯基‑甲基聚硅氧烷为填充剂的色谱柱；内径为0.20～0.53mm，柱长25～75m，膜厚1.12～3μm；柱温：35～45℃；载气：氮气；流速：2.5～3.5ml/min；检测器：FID；进样口温度：120～180℃；分流比：20:1～30:1；检测器温度240℃～280℃；顶空条件：顶空平衡温度75℃～85℃；顶空平衡时间：25～35min；升温程序：40℃保持6～10min后以10～20℃/min升温至100℃，保持1～3min后再以20～40℃/min升温℃，升温至180℃后保持1～3min；最后以30℃/min升至240℃, 维持7～9min；c. 对空白溶剂、系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液进行气相色谱仪检测。