[发明专利]电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法

摘要

一种电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，属于过渡族金属陶瓷粉末冶炼领域。该方法为：按配比，将高熔点过渡金属粉体、碳粉混合，再加入粘结剂，混合压制焙烧，得到烧结片；将熔盐脱水，进行预电解，将烧结片浸入脱水后的熔盐中，施加电场和/或超声场强化进行碳化反应，清洗干燥后，得到过渡金属碳化物粉体。该方法以过渡族金属为原料，利用熔盐介质环境，借助电场和/或超声场强化方法，制备碳化物粉体，能够有效解决氧化物中氧脱除不完全、产品质量不高的问题。可以实现过渡金属碳化物粉体在较低温度下的高效、高质量制备，且采用的设备操作简单。

主权项

1.一种电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备高熔点过渡金属‑碳烧结片(1)按照配比，称量高熔点过渡金属粉体、碳粉混合，再加入粘结剂，混合均匀，得到混合物；其中，高熔点过渡金属粉体和碳粉的配比，根据高熔点过渡金属和碳形成的金属碳化物中，各个元素的化学计量比决定；(2)将混合物进行压制成型，得到片体；(3)在惰性气体保护下，将片体进行烧结，得到高熔点过渡金属‑碳烧结片；步骤2：熔盐脱水、预电解净化(1)将熔盐原料干燥，得到干燥脱水后的熔盐原料；所述的熔盐原料为碱金属卤化物、碱土金属卤化物中的一种或几种的混合物，当熔盐原料为混合物时，其混合比例为形成共晶盐的混合比例；(2)将干燥脱水后的熔盐原料置于密闭反应器内，采用惰性气体保护，升温至预电解温度，施加2.5～3.0V电压，预电解3～5h，去除熔盐中残留的杂质，得到预电解后的熔盐体系；步骤3：碳化反应将高熔点过渡金属‑碳烧结片浸入预电解后的熔盐体系中，施加强化方法，进行碳化反应，得到碳化产物；所述的强化方法为：施加电场、施加超声场或施加电‑超声耦合场中的一种；其中，(1)施加电场的方法为：将高熔点过渡金属‑碳烧结片作为阴极，用阴极电极导线连接电源负极；将石墨棒作为阳极，用阳极电极导线连接电源正极；在阴极和阳极之间施加恒压电场，电场电压为0.5～3.5V；(2)施加超声场的方法为：在高熔点过渡金属‑碳烧结片上施加超声振动，超声振动频率为10～120KHz；(3)施加电‑超声耦合场的方法为：施加电场的同时施加超声场；步骤4：后处理将碳化产物从熔盐取出、冷却、用水反复超声清洗、离心、干燥，得到过渡金属碳化物粉体。