[发明专利]戈米辛J的纯化方法

摘要

本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种戈米辛J的纯化方法。所述的纯化方法，包括7个步骤，分别为北五味子回流提取、二氯甲烷和水二次萃取、加入乙醇和石油醚再次萃取、加入乙醇制上样液、AB‑8大孔树脂柱层析洗脱、硅胶柱洗脱和结晶、重结晶。本发明所提供的纯化方法，科学合理，简单易行，得到的戈米辛J的纯度高，且能满足大规模生产的需要。

主权项

1.一种戈米辛J的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将北五味子药材粉碎后过1号筛，加入乙醇回流提取2‑3次，然后合并浸出液，在50‑70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅰ；2)在浸膏Ⅰ中加入二氯甲烷和水，搅拌20分钟后静置12小时，分离出二氯甲烷相，在水相中再次加入等体积的二氯甲烷进行萃取，萃取2次，分离出二氯甲烷相，然后合并前后两次的二氯甲烷相，在20℃下减压浓缩得到浸膏Ⅱ；3)在浸膏Ⅱ中，加入乙醇和石油醚，搅拌20分钟，然后静置12小时，分离出石油醚相，在乙醇相中再次加入等体积的石油醚进行萃取，萃取2次后，收集乙醇相，在50‑70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅲ；4)在浸膏Ⅲ中，加入乙醇溶液，搅拌至乳状液，作为AB‑8大孔树脂柱层析的上样液；5)在AB‑8大孔树脂柱层析中，依次用体积浓度为40％、50％和60％的乙醇对上样液进行洗脱，洗脱结束后收集富含戈米辛J的洗脱液，在50‑70℃下减压浓缩得到浸膏Ⅳ；6)将浸膏Ⅳ加入硅胶柱中，分别用体积比为7:1、6:1、5:1、4:1和3:1的石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂进行梯度洗脱，洗脱结束后，收集富含戈米辛J的洗脱液，在40‑50℃下减压浓缩得到浸膏Ⅴ；7)在浸膏Ⅴ中，加入体积比为1:2‑2:1的石油醚/乙醚混合溶剂，进行结晶和重结晶，得到高纯度的戈米辛J单体化合物。