[发明专利]一种利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法有效

专利信息
申请号: 201910204415.3 申请日: 2019-03-18
公开(公告)号: CN109776426B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 钟铮;杨静;张亚萍;杨怀霞 申请(专利权)人: 河南中医药大学
主分类号: C07D239/30 分类号: C07D239/30
代理公司: 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人: 聂孟民
地址: 450046 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明涉及利用紫外光催化反应制备2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶的方法,可有效解决制备2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶,及因废酸处理难造成的环境污染问题,方法是,0℃下将2,4‑二甲氧基‑5‑氟嘧啶溶于重量体积10‑20倍的溶剂中,重量体积是指固体以克计,液体以毫升计,加入催化剂磺酰氯,催化剂磺酰氯的加入量为2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶质量的2‑5%,紫外光照射10分钟后,通入氯气,反应温度为15‑30℃,通氯搅拌12小时;再加入等体积的冰水,分液,有机相用质量浓度5%碳酸钠水溶液洗,再水洗、干燥,减压浓缩成固体产品2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶;本发明制备方法简单,易操作,成本低,无废渣,有效防止了对环境的污染,有显著的经济和社会效益。
搜索关键词: 一种 利用 紫外 光催化 反应 制备 嘧啶 方法
【主权项】:
1.一种利用紫外光催化反应制备2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶的方法,其特征在于,0℃下将2,4‑二甲氧基‑5‑氟嘧啶溶于重量体积10‑20倍的溶剂中,重量体积是指固体以克计,液体以毫升计,加入催化剂磺酰氯,催化剂磺酰氯的加入量为2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶质量的2 ‑5%,紫外光照射10分钟后,通入氯气,反应温度为15‑30℃,通氯搅拌12小时;再加入等体积的冰水,分液,有机相用质量浓度5%碳酸钠水溶液洗,再水洗、干燥,减压浓缩成固体产品2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶;所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿;所述的紫外光波长为210‑300nm;所述的2,4‑二甲氧基‑5‑氟嘧啶的制备方法是,室温下将2‑甲氧基‑4‑羟基‑5‑氟嘧啶与3倍物质的量的硫酸二甲酯混合后溶于10倍体积氯仿中,再加入2倍物质的量的碳酸钾,60℃搅拌3小时后冷却,加入与氯仿等体积的水,搅拌后分液,收集有机相,有机相减压蒸除溶剂,得2,4‑二甲氧基‑5‑氟嘧啶固体。
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