[发明专利]甲基二磺隆的制备方法有效
| 申请号： | 201910206854.8 | 申请日： | 2019-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN109879817B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 袁宇;于国权;吕良忠;顾祁昕;丁华平;吴磊 | 申请（专利权）人： | 扬州大学;江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人： | 田方正 |
| 地址： | 225009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲基二磺隆的制备方法，用4‑氰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯作为起始原料，首先和苄硫醇发生亲核取代反应，然后雷尼镍还原氢化，甲磺酰氯甲磺酰化，再进行氯气氯化，氨气氨化得到关键中间体2‑甲氧羰基‑5‑甲磺酰氨甲基苯磺酰胺，最后进行缩合得到目标产物甲基二磺隆，该路线反应过程条件温和，易于操作，适合于工业大生产，对环境污染较少，是一种较好的合成甲基二磺隆的新方法。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 二磺隆 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲基二磺隆的制备方法，其特征在于，包括：以4‑氰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯为起始原料，与苄硫醇在碱性条件下发生亲核取代反应，得2‑(苄硫基)‑4‑氰基苯甲酸甲酯(化合物2)；2‑(苄硫基)‑4‑氰基苯甲酸甲酯(化合物2)在H2及雷尼镍作为还原剂条件下，发生还原反应，得4‑(氨基甲基)‑2‑(苄硫基)苯甲酸甲酯(化合物3)；在4‑(氨基甲基)‑2‑(苄硫基)苯甲酸甲酯(化合物3)中滴加甲磺酰氯，反应得2‑(苄硫基)‑4‑(甲基磺酰氨基甲基)苯甲酸甲酯(化合物4)；2‑(苄硫基)‑4‑(甲基磺酰氨基甲基)苯甲酸甲酯(化合物4)经氯气氯化，然后氨气氨化得到2‑甲氧羰基‑5‑甲磺酰氨甲基苯磺酰胺(化合物5)；最后2‑甲氧羰基‑5‑甲磺酰氨甲基苯磺酰胺(化合物5)与4，6‑二甲氧基‑2‑(苯氧基羰基)氨基嘧啶发生偶联反应得到目标产物甲基二磺隆。
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