[发明专利]一种四苯基膦苯酚盐的合成方法在审
| 申请号： | 201910210599.4 | 申请日： | 2019-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN109942628A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 孙玉明 | 申请（专利权）人： | 临沂康爱特化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/54 | 分类号： | C07F9/54;C07C39/04 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 张清彦 |
| 地址： | 276400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，包括下述步骤：在催化剂的作用下，将三苯基膦和溴苯加入反应溶剂中反应，反应结束后，过滤，重结晶，真空干燥，得溴化四苯基膦；取溴化四苯基膦、苯酚和去离子水，加入反应釜中，加热至20‑25℃，快速加入氢氧化钠溶液，调节混合溶液的pH值至9.5‑11.0，反应结束后，加入异丁醇，搅拌均匀，分离出有机相，有机相以三倍去离子水洗涤3次，45‑50℃真空蒸馏掉异丁醇，80‑100℃真空干燥，即得。本发明的苯基膦苯酚盐的合成路线中，以三苯基膦、溴苯和苯酚为生产原料，原料易得，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 苯酚盐 溴化四苯基膦 三苯基膦 四苯基膦 异丁醇 有机相 苯酚 溴苯 合成 调节混合溶液 氢氧化钠溶液 去离子水洗涤 生产成本低 反应溶剂 合成路线 去离子水 生产原料 真空蒸馏 苯基膦 反应釜 重结晶 催化剂 加热 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种四苯基膦苯酚盐的合成方法，其特征在于包括下述步骤：(1)在催化剂的作用下，将三苯基膦和溴苯加入反应溶剂中，控制反应温为200‑210℃,反应6‑8小时，反应结束后，过滤，加入体积比为1：1的异丙醇和水的混合溶液中重结晶，过滤，真空干燥，得溴化四苯基膦；(2)取溴化四苯基膦、苯酚和去离子水，加入反应釜中，搅拌均匀，加热至20‑25℃，快速加入质量百分比浓度为45‑50％的氢氧化钠溶液，调节混合溶液的pH值至9.5‑11.0，升温至50‑55℃，反应1‑1.5小时；(3)加入异丁醇，搅拌均匀，分离出有机相，有机相以三倍去离子水洗涤3次，45‑50℃真空蒸馏掉异丁醇，80‑100℃真空干燥，即得。
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