[发明专利]一种金属卟啉负载的钛硅分子筛新型催化剂及其合成方法在审
| 申请号： | 201910216905.5 | 申请日： | 2019-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN109833912A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;陈琳;李昕;齐豪;刘壮;苗珊珊 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J35/10 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种金属卟啉负载的钛硅分子筛新型催化剂及其合成方法，将钛硅分子筛TS‑1通过改性剂改性得TS‑1*，然后与丁二酸酐在惰性气体保护下室温反应18～22h后经过滤、洗涤、干燥得新型催化剂Ⅰ；在微沸的丙酸中，依次加入对羟基苯甲醛和苯甲醛，搅拌溶解后，滴加重蒸吡咯，于120～160℃下回流反应30～40min，然后冷却至30～35℃后于80～130℃减压蒸馏除去丙酸，冷却至40～100℃加入无水乙醇后进行柱层析，旋干溶剂得HTPP；随后将HTPP与FeCl2·4H2O回流反应4～5h，重结晶得粉红色固体，真空干燥得HTPP‑Fe‑Cl；最后将得到的新型催化剂Ⅰ与HTPP‑Fe‑Cl于室温下反应24h以上，过滤，洗涤产品至洗液完全无色，即得。 | ||
| 搜索关键词： | 新型催化剂 钛硅分子筛 回流反应 金属卟啉 丙酸 洗涤 冷却 合成 惰性气体保护 粉红色固体 改性剂改性 丁二酸酐 对羟基苯 减压蒸馏 搅拌溶解 室温反应 无水乙醇 苯甲醛 重结晶 柱层析 溶剂 无色 微沸 洗液 吡咯 过滤 甲醛 | ||
【主权项】：
1.一种金属卟啉负载的钛硅分子筛新型催化剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将钛硅分子筛TS‑1通过改性剂改性得TS‑1*，然后与丁二酸酐在惰性气体保护下室温反应18～22h后经过滤、洗涤、干燥得新型催化剂Ⅰ；步骤二：在微沸的丙酸中，依次加入对羟基苯甲醛和苯甲醛，搅拌溶解后，滴加重蒸吡咯，于120～160℃下回流反应30～40min，然后冷却至30～35℃后于80～130℃减压蒸馏除去丙酸，冷却至40～100℃加入无水乙醇后进行柱层析，旋干溶剂得5‑(对羟基)苯基‑10，15，20‑三苯基卟啉HTPP；随后将5‑(对羟基)苯基‑10，15，20‑三苯基卟啉HTPP与FeCl2·4H2O回流反应4～5h，重结晶得粉红色固体，真空干燥得HTPP‑Fe‑Cl；步骤三：将步骤一得到的新型催化剂Ⅰ与步骤二得到的HTPP‑Fe‑Cl于室温下反应24h以上，过滤，洗涤产品至洗液完全无色，即得。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京工业大学，未经南京工业大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910216905.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
