[发明专利]一种3;4-二羟基-2;5-己二酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910224552.3 | 申请日： | 2019-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN109879742A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 陈朝晖;杨志健;易健康 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/17 | 分类号： | C07C49/17;C07C45/73;C07C45/80;C07C45/82;C07C45/81 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮的制备方法，其特征在于：1.配5％～50％醋酸盐溶液；2.分次加催化剂、5％～40％丙酮醛溶液、10％～90%稀硫酸，醋酸盐溶液：催化剂：丙酮醛溶液：稀硫酸质量比为10～300：0.01～300：100：30～300，加料温度‑20～60℃，10～80℃保温1～24h；3.乙酸乙酯萃取4～20次,0.05～0.099MPa蒸馏10～600min，加乙酸乙酯，浓缩液与乙酸乙酯质量比为1：0.1～5，‑40～0℃结晶4～72h、抽滤。本发明优点：1.方法简单、反应平稳、副反应少，易工业化放大；2.克服了反应液酸度大，锌粉与酸反应剧烈，生产危险的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 醋酸盐溶液 乙酸乙酯 丙酮醛 二羟基 稀硫酸 质量比 二酮 制备 催化剂 乙酸乙酯萃取 反应液酸度 加料 蒸馏 副反应 浓缩液 酸反应 抽滤 锌粉 保温 放大 生产 | ||
【主权项】：
1.一种3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮的制备方法，包括溶解、搅拌、加热、抽滤、萃取、浓缩、结晶等步骤，其特征在于：在合成过程中使用醋酸盐作为反应酸度控制剂，通过连续滴加硫酸来连续提供反应所需的低浓度氢离子，包括以下步骤：1）将醋酸盐溶于水中配成浓度为 5％～50％的醋酸盐溶液；2）分2～3次向醋酸盐溶液中分别加入催化剂、浓度5％～40％的丙酮醛水溶液和浓度10％～90%的稀硫酸，控制醋酸盐溶液：催化剂：丙酮醛水溶液：稀硫酸的质量比为10～300：0.01～300：100：10～300，控制加料时温度为‑20～60℃，随后进行升温，10～80℃保温1～24h；3）随后回收催化剂，溶液用乙酸乙酯萃取4～20次,控制溶液与萃取液的质量比为1：0.1～10，对乙酸乙酯相进行减压蒸馏10～600min，控制压力0.05～0.099MPa,蒸馏结束后向浓缩液中加入乙酸乙酯，控制浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：0.1～5，‑40～0℃下结晶4～72h，随后抽滤得到纯度95～99%的3,4‑二羟基‑2, 5‑己二酮。
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