[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的连续化合成方法及装置在审
| 申请号： | 201910246647.5 | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN109824720A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 程终发;宋盟盟;王燕平;陆久田;陈成效;马召腾;王宁宁 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种亚磷酸二甲酯的连续化合成方法及装置，具体的，装置包括酯化反应釜，冷凝塔，甲醇精馏塔。步骤为：将固体亚磷酸、无水甲醇和催化剂酯化釜，升温至100~150℃，投料入酯化釜进行酯化反应，反应生成物酯和水通过体系中过量的甲醇边进入冷凝塔，冷凝得到的为亚磷酸二甲酯，气体继续进入甲醇精馏塔得到高纯度甲醇。其中，上述入釜物料投入量约占酯化釜容积的三分之一。本发明采用连续化生产方法，产品质量稳定，亚磷酸二甲酯纯度可达98.5%。同时该发明方法工艺操作简便、实现了物料的循环利用，无需脱酸处理和有机溶剂带水，无工业“三废”产生，安全环保；易于实现规模化、自动化工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 亚磷酸二甲酯 酯化釜 甲醇精馏塔 连续化合成 冷凝塔 自动化工业生产 反应生成物 高纯度甲醇 固体亚磷酸 连续化生产 物料投入量 酯化反应釜 安全环保 工艺操作 脱酸处理 无水甲醇 循环利用 有机溶剂 质量稳定 酯化反应 规模化 冷凝 甲醇 投料 催化剂 过量 | ||
【主权项】：
1.一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：（1）常温常压下，将亚磷酸、无水甲醇和催化剂加入高压反应釜；（2）高于常压下，开启搅拌至亚磷酸全部溶解并提温至反应温度反应1h以上；所述的反应温度为100~150℃；（3）反应完成后，负压外蒸并经精馏分离制得亚磷酸二甲酯。
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