[发明专利]一种纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉制备方法

摘要

本发明所述纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉制备方法，步骤如下：(1)用水溶性钙盐、水溶性锆盐配制成含Ca2+和Zr4+的水溶液，然后将单体丙烯酰胺和交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺加入含Ca2+和Zr4+的水溶液中，搅拌混合至完全溶解得到溶液A；将引发剂偶氮二异丁腈溶于乙醇、去离子水和冰乙酸组成的混合溶剂中，得到溶液B；将溶液B加入溶液A中，搅拌10～30min，得到CaZrO3的前驱物溶液；(2)将CaZrO3的前驱物溶液进行聚合反应，得到CaZrO3的前驱物湿凝胶；(3)将CaZrO3的前驱物湿凝胶进行干燥得到干凝胶，将干凝胶放入烧结炉于1250～1350℃保温焙烧至少3h，随炉冷却至室温得到纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉。

主权项

1.一种纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉制备方法，其特征在于步骤如下：(1)配制CaZrO₃的前驱物溶液CaZrO₃的前驱物溶液由含Ca离子、Zr离子、单体丙烯酰胺、交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的溶液A和含引发剂偶氮二异丁腈的溶液B组成，100ml CaZrO₃的前驱物溶液中N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量为2.03g，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为1：(3～4.5)，偶氮二异丁腈的质量为(N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量+丙烯酰胺的质量)×10～20％，配制过程为：①配制溶液A按CaZrO₃的化学计量比计量水溶性钙盐和水溶性锆盐，将所计量的水溶性钙盐、水溶性锆盐分别溶于去离子水中形成Ca²⁺浓度0.05M～0.25M的钙盐水溶液和Zr⁴⁺浓度0.05M～0.15M的锆盐水溶液，再将钙盐水溶液和锆盐水溶液在常压、25℃～40℃混合并搅拌至混合液呈清澈透明状态，配制成含Ca离子和Zr离子的水溶液，然后将单体丙烯酰胺和交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺加入上述含Ca离子和Zr离子的水溶液中，搅拌混合至完全溶解得到溶液A，所述溶液A的体积及溶液A所含单体丙烯酰胺和交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的量应使100ml CaZrO₃的前驱物溶液中N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量为2.03g，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为1：(3～4.5)；②配制溶液B将引发剂偶氮二异丁腈溶于乙醇、去离子水和冰乙酸组成的混合溶剂中，得到溶液B，混合溶剂中乙醇、去离子水、冰乙酸的体积比为(6～5):(3～4):1，所述溶液B的体积及溶液B所含引发剂偶氮二异丁腈的量应使100ml CaZrO₃的前驱物溶液中引发剂偶氮二异丁腈的质量为(N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量+丙烯酰胺的质量)×10～20％；③溶液B与溶液A的混合将所述溶液B加入到所述溶液A中，搅拌10min～30min，得到CaZrO₃的前驱物溶液；(2)形成CaZrO₃的前驱物湿凝胶将步骤(1)配制的CaZrO₃的前驱物溶液在常压、60℃～90℃进行聚合反应，反应时间为10min～30min，得到CaZrO₃的前驱物湿凝胶；(3)前驱物湿凝胶的干燥与焙烧将步骤(2)得到的CaZrO₃的前驱物湿凝胶进行干燥，得到干凝胶，然后将干凝胶放入烧结炉在常压、空气气氛中从室温升至1250℃～1350℃保温焙烧至少3h，焙烧结束后随炉冷却至室温即得到纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉。