[发明专利]一种治疗乳腺癌药物阿佐昔芬中间体的合成方法

摘要

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种治疗乳腺癌药物阿佐昔芬中间体的合成方法。本发明首次制备出纳米微孔状的铈修饰的硫酸化氧化锆固体酸催化材料（简写为SO42‑/Ce‑Zr），替代多聚磷酸用于催化关环反应制备治疗乳腺癌药物阿佐昔芬的关键中间体6‑甲氧基‑2‑(4‑溴苯基)苯并[b]噻吩。本发明制备方法收率高、且无废酸产生，绿色环保，适合工业化生产。

主权项

1.一种铈修饰的硫酸化氧化锆固体酸催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）溶胶凝胶法制备多孔载体前体Zr(NO₃)₄·6H₂O和Ce(NO₃)₃.6H₂O溶解在乙醇的水溶液中，添加柠檬酸在40‑60℃下搅拌10‑20min；然后滴加氨水溶液调节体系pH=5.0±0.2，升温至回流搅拌;老化6‑12h得凝胶液，对凝胶液升温至160‑180℃脱溶得多孔状干凝胶，对多孔状干凝胶在300‑400℃热处理2‑6h得载体前体；2）酸浸渍工序将载体前体置于硫酸水溶液中超声浸渍1‑12h，过滤、滤饼在100‑120℃下干燥至恒重，然后置于马弗炉中于空气的氛围下在450‑700℃下煅烧得铈修饰的硫酸化氧化锆固体酸催化材料。