[发明专利]一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201910253766.3 | 申请日： | 2019-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN109824661B | 公开（公告）日： | 2020-06-05 |
| 发明（设计）人： | 蔡连辉 | 申请（专利权）人： | 山东博洛德生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D453/02 | 分类号： | C07D453/02 |
| 代理公司： | 济南瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人： | 吕艳芹 |
| 地址： | 250000 山东省济南市历下*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法，步骤为：以戊乙奎醚和α‑苯基‑α‑环戊基‑环氧乙烷为原料在碱性化合物作用下，反应得到3‑[2‑环戊基‑2‑苯基‑2‑(2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基‑乙氧基)乙氧基]奎宁环烷游离碱，和氯化氢成盐后得到游离碱的盐酸盐。本发明的制备方法具有工艺步骤简单，副反应少，具有操作简便、后处理简单、原料廉价易得、收率高等特点，更适合大批量制备。 |
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| 搜索关键词： | 一种 盐酸 戊乙奎醚中 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法，其特征在于，反应步骤如下：![]()
具体而言，包括以下步骤：(1)戊乙奎醚在二甲亚砜中溶解后，加入碱，搅拌反应后，滴加α‑苯基‑α‑环戊基‑环氧乙烷，搅拌反应后，加入纯化水，甲基叔丁基醚萃取，浓缩，得到3‑[2‑环戊基‑2‑苯基‑2‑(2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基‑乙氧基)乙氧基]奎宁环烷游离碱；(2)将3‑[2‑环戊基‑2‑苯基‑2‑(2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基‑乙氧基)乙氧基]奎宁环烷游离碱溶于有机溶剂，通入氯化氢气体，调节pH到1～2，降温析晶，得到3‑[2‑环戊基‑2‑苯基‑2‑(2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基‑乙氧基)乙氧基]奎宁环烷盐酸盐。
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