[发明专利]高纯度非布司他的制备方法有效
| 申请号： | 201910264559.8 | 申请日： | 2019-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN109912531B | 公开（公告）日： | 2023-03-10 |
| 发明（设计）人： | 张庆华;陈波;阎智勇 | 申请（专利权）人： | 湖南方盛制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京润川律师事务所 11643 | 代理人： | 汪永生 |
| 地址： | 410006 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及非布司他的制备方法，其中，使2‑(3‑醛基‑4‑羟基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑羧酸乙酯与异丁基溴反应结束后，对反应液进行如下后处理：1)加入纯化水，析出一次晶体；2)将一次晶体以纯化水打浆，获得二次晶体；3)将二次晶体以1:1.2‑2.0的质量比的乙醇‑甲酸溶液重结晶，得化合物(2‑(3‑甲酰基‑4‑异丁氧基‑苯基)‑4‑甲基‑噻唑‑5‑甲酸乙酯(FBT‑1)。通过对该步反应的后处理进行优化，显著提高了关键中间体的纯度和收率，从而提高了终产物非布司他的纯度和收率。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 非布司 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种非布司他的制备方法，其由以下合成路线制备：1)取代反应：使式FBT‑SM1化合物与异丁基溴反应，得到式FBT‑1化合物，![]()
2)氰化反应：使式FBT‑1化合物与盐酸羟胺反应，得到FBT‑2；![]()
3)水解反应，使FBT‑2水解，得到非布司他，![]()
其特征在于，在取代反应结束后，对反应液进行如下后处理：a)加入纯化水，析出一次晶体；b)将一次晶体以纯化水打浆，获得二次晶体；c)将二次晶体以1:1.2‑2.0的质量比的乙醇‑甲酸溶液重结晶，得化合物FBT‑1。
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