[发明专利]液质联用检测尿液中环磷酸腺苷的方法

摘要

本发明公开一种液质联用检测尿液中环磷酸腺苷的方法，包括以下步骤：(1)样本前处理：对尿液样本用阴离子交换固相萃取进行前处理，得到供试品溶液；(2)采用液质联用检测所述供试品溶液：色谱条件采用反相C18亲水色谱柱；采用梯度洗脱；质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；离子模式为正离子模式；监测模式为多反应监测。本发明还公开液质联用检测尿液中环磷酸腺苷的内标定量检测方法。本发明的方法是首次建立了尿液样本中cAMP液相色谱串联质谱检测法，能够有效检出尿液样本中cAMP，具有分离效果好，基线平稳，检测时间短，线性好，准确度高，重现性好，灵敏度高，精密度高的特点。

主权项

1.一种液质联用检测尿液中环磷酸腺苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样本前处理：对尿液样本用阴离子交换固相萃取进行前处理，得到供试品溶液；(2)采用液质联用检测所述供试品溶液：其中，液相色谱条件为：色谱柱采用反相C18亲水色谱柱；流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为0.005～100mM乙酸盐水溶液，所述乙酸盐选自乙酸铵、乙酸钾、乙酸钠中的一种或多种；流动相B为乙腈、或甲醇、或乙腈与甲醇的混合液；采用梯度洗脱，梯度洗脱程序为：0～1.00min，流动相B体积百分比维持在0％～20％；1.00～1.5min，流动相B体积百分比由0％～20％增至20％～90％；1.50～1.80min，流动相B体积百分比由20％～90％递增至90％～100％；1.80～1.81min，流动相B体积百分比由90％～100％递减至0％～20％；1.81～3.00min，流动相B保持体积百分比为0％～20％；质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；离子模式为正离子模式；监测模式为多反应监测。