[发明专利]一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法

摘要

本发明公开了一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，盐酸小檗碱的分离制备方法主要包括：直接用水煮提取，减压浓缩后用甲醇或乙醇溶解，过滤和浓缩醇溶液后调节溶液的pH值至酸性，冷藏析出盐酸小檗碱结晶。该方法减少了酸、碱和盐的使用，步骤简单，析出的盐酸小檗碱纯度显著提高。

主权项

1.一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：1)药材粉碎：采用分级粉碎的方法将三颗针粉碎；2)水浸提：在提取罐中加入水，蒸汽煮沸，分批将步骤1)粉碎后的三颗针加入提取罐中，煮沸回流提取1.5‑2.5h，放出提取液，过滤后注入浓缩罐减压浓缩，浓缩至粘壁时放出浓缩液转移至小浓缩罐中；向提取罐中继续加入6‑8倍药材体积的水，反复浸泡提取浓缩，每次浓缩液均过滤合并至小浓缩罐中一起再次浓缩至近干；3)甲醇浸提：将甲醇加入到步骤2)制备的浓缩物中，加热、搅拌物料，使甲醇充分接触浓缩物5‑10min后倾出甲醇，反复4‑5次得甲醇提取物，减压浓缩甲醇提取液；4)析晶：所述步骤3)中减压浓缩甲醇提取液至甲醇液体体积(L)与药材质量(kg)比为1‑1.5:2‑2.5，加入浓盐酸，冷藏，4‑8h后析出黄色结晶；5)精制纯化：将步骤4)析出的黄色结晶滤出后，再与无水甲醇混合加热至完全溶解，滴加浓盐酸，再冷藏，析出结晶，滤出，用少量冷水或乙酸乙酯清洗，再抽滤至干，即得高纯度的小檗碱。