[发明专利]一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法

摘要

本发明提供了一种5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，该技术方案采用了一条全新的合成路线。该方法以邻苯二胺为原料，首先溶于二氯乙烷溶剂中，在特定浓度条件下缓慢加入浓硫酸，再以乙二胺四乙酸二钠为催化剂进行反应，反应产物在稀硫酸环境中与铜粉进行反应，得到中间产物；另一方面，以2,4‑二硝基氯苯和尿素为原料，在聚丙烯酰胺的催化作用下，反应得到粗产物，而后加入苯乙酸，反应后经抽滤、水洗、干燥得到第二中间产物，最后，利用两部分中间产物在水合肼存在条件下催化合成，得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本发明可显著改善AABI的合成效率同时提升产物的纯度，而且工艺步骤具有一定程度的简化，具有良好的应用效果。

主权项

1.一种5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将邻苯二胺溶于二氯乙烷溶剂中，邻苯二胺与二氯乙烷质量比为1:2～5，滴加浓硫酸，邻苯二胺与浓硫酸的摩尔比为1:3.2～4.3，然后加入邻苯二胺质量1～10％的乙二胺四乙酸二钠作为催化剂，控制反应温度为72‑88℃，反应2h，降至室温，浓缩、过滤、水洗得到产物；2)将水、硫酸、铜粉加热至65～70℃，分批加入步骤1)所得产物，加完后保温反应，其中，水作为溶剂，用量为步骤1)所得产物质量的8～73倍，各反应物之间的摩尔比为步骤1)所得产物:硫酸:铜粉＝2:3:5.5，反应1～5h，趁热过滤，冷却析晶得第一产物；3)以2,4‑二硝基氯苯和尿素为原料，在聚丙烯酰胺的催化作用下，反应得到粗产物，向粗产物中加入苯乙酸，于25～46℃打浆2.5小时，抽滤，水洗，而后以42～50℃，180～200mbar的条件干燥至恒重，得到第二产物；4)在反应釜中将步骤2)所得的第一产物和步骤3)所得的第二产物以重量比为1:3的比例加入氯仿溶剂中，并加入催化剂水合肼，升高反应温度至70～80℃，反应时间为6h，即得到所述5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。