[发明专利]2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺在审
申请号: | 201910304774.6 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN109970581A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 韩新艳 | 申请(专利权)人: | 石家庄阮蔻贸易有限公司 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/02;C07C213/08;C07C205/23;C07C201/12 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 钱红雪 |
地址: | 050000 河北省石家庄市裕华区裕*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供了一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚的生产工艺,包括以下步骤:a)二硝基氯苯水解,b)2,4‑二硝基苯酚钠还原,c)制备2‑氨基‑4‑硝基苯酚。本发明采用含量为35~40wt%的液体硫氢化钠作为还原剂,一方面能够提高2,4‑二硝基苯酚钠的还原效果,进而提高2,4‑二硝基苯酚的收率和纯度,另一方面其相比于硫磺、硫化碱等多硫化钠更安全,成本更低,且易于存储,提高生产安全性。另外,采用本发明的工艺制得的2‑氨基‑4‑硝基苯酚的收率和纯度均得到明显提升,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 氨基 二硝基苯酚 硝基苯酚 收率 生产工艺 二硝基氯苯 生产安全性 多硫化钠 还原效果 还原剂 硫化碱 氢化钠 液体硫 硫磺 水解 制备 还原 存储 安全 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:a)二硝基氯苯水解在水解釜内加入液态的2,4‑二硝基氯苯,升温至60‑90℃,再向水解釜内滴入氢氧化钠溶液,生成2,4‑二硝基苯酚钠;b)2,4‑二硝基苯酚钠还原将步骤a)得到的2,4‑二硝基苯酚钠料液转移至还原釜,加入含量为35‑40wt%的液体硫氢化钠,搅拌0.5h,转到结晶釜降温结晶,然后经离心机分离,即得2‑氨基‑4‑硝基苯酚钠;c)制备2‑氨基‑4‑硝基苯酚向步骤b)得到的2‑氨基‑4‑硝基苯酚钠转移至加热釜,加入水使其溶解,升温至40~50℃后,加入pH调节剂,将溶液的pH值调节至6.5~7,转到结晶釜降温结晶,然后经分离、干燥,即得2‑氨基‑4‑硝基苯酚。
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