[发明专利]一种光学纯度的(R)-4-丙基-二氢呋喃-2-酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种光学纯度的(R)‑4‑丙基‑二氢呋喃‑2‑酮的制备方法，其合成路线如下：将化合物4‑丙基‑2‑呋喃酮利用不对称还原得到化合物1(R)‑4‑丙基‑二氢呋喃‑2‑酮，所述化合物4‑丙基‑2‑呋喃酮的化学纯度≥98%。本发明采用一种简单易行的不对称催化法合成目标产物。此方法较生物酶法、拆分外消旋体法、天然手性源合成法等其他方法具有优越地制备光学活性化合物的性能。

主权项

1.一种光学纯度的(R)‑4‑丙基‑二氢呋喃‑2‑酮的制备方法，其特征在于，其合成路线如下：将化合物4‑丙基‑2‑呋喃酮利用不对称还原得到化合物1(R)‑4‑丙基‑二氢呋喃‑2‑酮，所述化合物4‑丙基‑2‑呋喃酮的化学纯度≥98%；具体包括以下步骤：（1）将铜催化剂、手性双膦配体、碱和溶剂加入到的反应器中，在氮气保护下，降温至‑25℃；（2）将硅烷还原剂和溶剂混合，得到硅烷还原剂混合溶液，硅烷还原剂混合溶液匀速地滴加到反应器中， 50‑70分钟滴加完毕,保持‑25℃搅拌2‑3小时；（3）将化合物4‑丙基‑2‑呋喃酮的甲苯溶液在‑25℃下，匀速滴加到步骤（2）的反应器中， 1‑2小时滴加完毕后继续保持‑25℃反应5‑6小时；（4）待体系升温，升至18‑35℃后，向反应器中加入乙酸乙酯，用质量浓度 10%的盐酸水溶液洗涤有机相，再用水洗涤有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，减压除去溶剂，高真空蒸馏收集56℃馏分得化合物1(R)‑4‑丙基‑二氢呋喃‑2‑酮。