[发明专利]基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法

摘要

本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法。本发明提供的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法包括以下步骤：光敏树脂的制备、磷酸钙粉体的表面改性、光固化陶瓷浆料的制备。本发明提供的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法，提高了磷酸钙粉体在光固化陶瓷浆料中的含量，同时，在光敏树脂中加入表面改性的磷酸钙粉体，使得陶瓷墨水在拥有较高固含量的情况下还具有很好的流动性，从而提高最终打印样品的精度。采用本发明提供的生物活性多孔陶瓷制备方法制备的多孔陶瓷，强度和精度均得到了提高并且具有优异的生物活性，具有良好的应用前景。

主权项

1.一种基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1、光敏树脂的制备：1)向丙烯酸酯类单体中加入单体质量0.5‑3wt％的光引发剂，超声分散3‑10min，以300‑800r/min的速度，在磁力搅拌器中搅拌1‑5h，使光引发剂在单体中充分溶解，得到混合溶液；2)向步骤1)所得的混合溶液中加入单体质量0.2‑1wt％的助剂，以800‑1200r/min的速度在机械搅拌器中搅拌0.5‑2h，使其混合均匀，得到光敏树脂预混液；S2、磷酸钙粉体的表面改性:1)称取质量为磷酸钙粉体的1‑6wt％的表面改性剂，然后加入质量为单体质量的5‑10倍的溶剂，室温条件下磁力搅拌20‑40min，然后称取磷酸钙粉体加入到上述溶液中，功率为200‑400W超声分散5‑15min，得到超声分散液；2)将步骤1)得到的超声分散液倒入玛瑙球磨罐中，设置球磨机的转速为300‑600r/min，球磨时间为2‑5h使其混合均匀，得到球磨浆料；3)将步骤2)所得的球磨浆料在60‑80℃烘箱中烘干12‑24h，然后过250目筛，得到改性后的磷酸钙粉体；S3、光固化陶瓷浆料的制备：将步骤S1得到的光敏树脂预混液与步骤S2得到的改性后的磷酸钙粉体按质量比(65—40):(35—60)以800‑1100r/min的转速机械搅拌分散1‑2h，使得粉体与树脂混合均匀；然后在行星式球磨机中以200‑600r/min转速球磨3‑6h，使得粉体在树脂中均匀分散；最后采用真空脱泡搅拌机以600r/min‑(800‑1200)r/min‑600r/min的转速真空脱泡搅拌2‑6min，得到光固化陶瓷浆料；S4、测量步骤S3得到的光固化陶瓷浆料的光固化参数，在DLP打印设备当中设置打印参数，将设计好的支架模型导入3D打印机当中，再将步骤S3得到的光固化陶瓷浆料倒入料盒中，进行光固化3D打印成型；打印完毕后得到素坯，并用无水乙醇清洗坯体表面未固化的陶瓷浆料，将清洗后的素坯晾干后在马弗炉中进行脱脂烧结，得到陶瓷坯体；S5、将步骤S4得到的陶瓷坯体进行脱脂烧结，所述脱脂烧结温度控制如下：以1‑3℃/min的升温速率，从25℃升温到300℃，然后保温0.5‑1h；再以0.5‑1℃/min的升温速率，从300℃升温到500℃，然后保温1‑3h；再以5‑10℃/min的升温速率，从500℃升温到1000‑1300℃，然后保温2‑3h；最后随炉冷却至室温，即得。