[发明专利]精馏提取大茴香脑的方法在审

专利信息
申请号: 201910338344.6 申请日: 2019-04-25
公开(公告)号: CN110041178A 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 李朝晖;梁武;章朝晖;梁德添 申请(专利权)人: 南宁市和昇香料香精有限公司
主分类号: C07C41/34 分类号: C07C41/34;C07C41/38;C07C41/40;C07C41/46;C07C43/215
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 靳浩
地址: 530023 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种精馏提取大茴香脑的方法,该方法包括:向八角树嫩叶中加入食盐后混合均匀,再经烘炒、浸泡、过滤,得混合液,然后向混合液中加入干黄豆,再过滤、加热、再过滤,得混合油,再将混合油经蒸馏、静置分层,得提取物,然后将提取物置于萃取精馏塔中处理,得萃取物,将萃取物除水,得大茴香脑。本发明操作方法简单,提取方法中未使用有机试剂,从而减少了有机试剂混入大茴香脑的概率,本发明未采用重结晶工艺,而是采用精馏萃取工艺,提高了大茴香脑的产率。
搜索关键词: 大茴香脑 精馏 过滤 有机试剂 混合液 混合油 提取物 萃取物 重结晶工艺 萃取精馏塔 静置分层 萃取工艺 蒸馏 八角树 未使用 产率 除水 烘炒 混入 嫩叶 黄豆 加热 浸泡 食盐 概率
【主权项】:
1.精馏提取大茴香脑的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、取八角树嫩叶清洗、烘干,然后加入食盐混合均匀,再置于80~90℃下烘炒10~15min,然后置于120~135℃下烘炒5~8min,再置于100~120℃下烘炒10~15min,得烘炒物,将烘炒物粉碎后浸泡于水中,再置于55~75℃和25~40KHz下超声波处理4~6h,然后置于100~110℃和25~40kHz下超声波处理40~60min,得混合物,将混合物置于30~50℃下过滤后,取滤下物,得混合液,其中,八角与食盐的重量比为7:1;S2、向混合液中加入干黄豆,再置于30~45℃下以50~100r/min的速度搅拌2~4h,然后过滤,取滤下物,得处理液,向处理液中加入沸石,置于105~125℃下加热至无水蒸气逸出后,过滤,取滤下物,得混合油,其中,混合液与干黄豆的重量比为9:4,处理液与沸石的重量比为9:2;S3、将混合油置于100~130℃和8~10mmHg的真空度下蒸馏4~6h后,收集水蒸气后冷却,得蒸馏液,向蒸馏液中加入食盐后置于25~30℃下静置分层,取上层液干燥,得提取物,其中,蒸馏液与食盐的重量比为7:2;S4、加热萃取精馏塔至塔顶温度升至125~150℃,塔底温度升至125~150℃,再将提取物从萃取精馏塔的中部进料,萃取剂从萃取精馏塔的上部进料,萃取精馏的回流比为2~4:1,萃取4~6h后,得萃取物,将萃取物除水,得大茴香脑,其中,提取物与萃取剂的重量比为1:3。
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