[发明专利]一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3有效

专利信息
申请号: 201910341661.3 申请日: 2019-04-26
公开(公告)号: CN109930194B 公开(公告)日: 2020-02-28
发明(设计)人: 梁文;李和平;李瑞;尹远;孟勇 申请(专利权)人: 中国科学院地球化学研究所
主分类号: C30B1/12 分类号: C30B1/12;C30B29/22;C01F17/20
代理公司: 贵阳易博皓专利代理事务所(普通合伙) 52116 代理人: 张浩宇
地址: 550081 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明公布了一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3单晶的方法,包括以下步骤:步骤一、羟基碳酸钐粉晶的合成:使用分析纯的十水草酸钐研磨均匀作为起始原料用银箔包裹置于h‑BN管中进行高温高压反应,获得羟基碳酸钐粉晶样品;步骤二:羟基碳酸钐的生长:将所述羟基碳酸钐粉晶样品和分析纯的氢氧化钠按照摩尔比1:0.1研磨均匀作为起始原料用铂金密封的样品置于h‑BN管中进行高温高压反应,获得羟基碳酸钐单晶样品,获得了高质量、大尺寸、无杂质的单晶样品,解决了目前稀土碳酸盐单晶样品难以人工合成的技术问题,为后续羟基碳酸钐的晶体结构的定量研究以及各向异性的物理/化学性质的研究研究提供重要保障。
搜索关键词: 一种 高温 压下 生长 羟基 碳酸 sm oh co base sub
【主权项】:
1.一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3单晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、羟基碳酸钐粉晶的合成:步骤1.1:使用分析纯的十水草酸钐Sm2(C2O4)3·10H2O研磨均匀作为起始原料,使用压片机将研磨后的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形,然后将样品用的银箔包裹;步骤1.2:将银箔包裹的样品置于h‑BN管中,以h‑BN为传压介质,将装在h‑BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,化学反应方程式为:Sm2(C2O4)3·10H2O—2Sm(OH)CO3+3CO+CO2+9H2O步骤1.3:将步骤1.2中反应后的样品取出,剥去表面的银箔,获得Sm(OH)CO3粉晶样品;步骤二:羟基碳酸钐的生长步骤2.1:将所述Sm(OH)CO3粉晶样品和分析纯的含羟基碱性介质按照摩尔比1:0.1研磨均匀作为起始原料;步骤2.2:将步骤2.1中的粉末混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形,然后将样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中,加入40μL去离子水,两端使用焊枪密封,将铂金密封的样品置于h‑BN管中,以h‑BN为传压介质,将装在h‑BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应;步骤2.3:将步骤2.2中的样品取出,使用金刚石切刀切开铂金管,倒出样品,样品呈糊状,将糊状样品用超声清洗单晶表面和残留的含羟基碱性介质,自然风干,获得Sm(OH)CO3单晶样品。
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