[发明专利]一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法在审
| 申请号： | 201910349646.3 | 申请日： | 2019-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN110596256A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 傅武胜;郑晓玲;高博;肖晶;林丽珊;郑奎城;陈镜泽 | 申请（专利权）人： | 福建省疾病预防控制中心(福建省健康教育促进中心;福建省卫生检验检测中心) |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 44489 深圳国海智峰知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 王庆海;刘军锋 |
| 地址： | 350001*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法。包括如下步骤：(1)称取油脂样品并加内标液；(2)溴代反应：用溴化钠‑硫酸溶液对油脂样品中的缩水甘油酯进行溴代反应；(3)酸水解反应：用硫酸－甲醇溶液对溴代产物以及油脂/脂肪中原有的氯丙醇酯进行酸水解反应；(4)基质分散固相萃取净化：用装有硅藻土的固相萃取柱净化酸水解液(5)衍生化反应：用七氟丁酰基咪唑衍生净化后的酸水解液(6)色谱‑质谱检测分析。本发明将缩水甘油酯和氯丙醇酯分别转化成3‑溴‑1,2‑丙二醇和氯丙醇并用七氟丁酰基咪唑衍生，实现了缩水甘油酯和氯丙醇酯的一次性同时检测。相较于差量法计算缩水甘油酯的含量，本发明的检测方法准确度高，工作量小，检测成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 缩水甘油酯 氯丙醇 检测 酸水解液 油脂样品 溴代反应 丁酰基 酸水解 咪唑 固相萃取净化 食品安全检测 固相萃取柱 衍生化反应 准确度 基质分散 甲醇溶液 硫酸溶液 质谱检测 溴代产物 净化 差量法 硅藻土 内标液 一次性 溴化钠 称取 色谱 硫酸 工作量 脂肪 并用 转化 分析 | ||
【主权项】：
1.一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)称取样品并加内标物：称取食用油脂样品溶解，并加入混合内标工作液，得到油脂溶液；/n(2)溴代反应：将所述油脂溶液与溴化物-硫酸溶液充分混合并进行溴代反应，加入碱中和反应液后用有机物萃取，收集有机相并浓缩，复溶得到溴代反应液；/n(3)酸水解反应：将所述溴代液与硫酸－甲醇溶液充分混合并进行酸水解反应，加入碱中和反应液，得到酸水解反应液；/n(4)基质分散固相萃取净化：将所述酸水解液倒入装有硅藻土的固相萃取柱中，淋洗后洗脱，将洗脱液脱水并浓缩，得到净化液；/n(5)衍生化反应：将七氟丁酰基化试剂加入所述净化液中，混合均匀并进行衍生化反应，降至室温后将衍生反应液定容，与水充分混合后静置分层，收集有机相溶液得到待测溶液；/n(6)检测分析：用气相色谱-三重四级杆串联质谱仪或气相色谱-质谱仪检测所述待测溶液，采用同位素内标标准曲线法定量。/n
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