[发明专利]一种3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201910360906.7 | 申请日： | 2019-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN110156613B | 公开（公告）日： | 2022-09-30 |
| 发明（设计）人： | 吴纯鑫;常雨淅;赵德明;张建庭;金宁人 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C213/10;C07C215/74;C07C201/08;C07C205/22 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种3,3‑二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法，所述的合成方法为：在反应容器中加入原料4,4‑联苯酚、反应溶剂，搅拌，冰浴下滴加浓硝酸，滴加完在冰浴下进行硝化反应1～4h，之后经后处理，得到中间体3,3‑二硝基联苯酚；在反应容器中加入3,3‑二硝基联苯酚、活性炭、七水合硫酸亚铁、无水乙醇，80℃回流，滴加水合肼，滴加后于回流状态下进行还原反应7～12h，之后反应液经后处理，得到产物3,3‑二氨基联苯酚盐酸盐；本发明反应工艺参数易于控制、耗能少、无剧毒副产物生成、且收率好、纯度高，工业可行性高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 联苯 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3,3‑二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为：(1)在反应容器中加入原料4,4‑联苯酚、反应溶剂，搅拌，冰浴下滴加浓硝酸，滴加完在冰浴下进行硝化反应1～4h，之后经后处理，得到中间体3,3‑二硝基联苯酚；所述4,4‑联苯酚与硝酸的物质的量之比为1：2～4；所述反应溶剂为甲苯和冰醋酸体积比1：1.2～2的混合溶剂；(2)在反应容器中加入步骤(1)所得3,3‑二硝基联苯酚、活性炭、七水合硫酸亚铁、无水乙醇，80℃回流，滴加水合肼，滴加后于回流状态下进行还原反应7～12h，之后反应液经后处理，得到产物3,3‑二氨基联苯酚盐酸盐；所述3,3‑二硝基联苯酚与活性炭、七水合硫酸亚铁的质量比为1：0.3～0.5：0.1～0.2；所述3,3‑二硝基联苯酚与水合肼的物质的量之比为1：4～8。
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