[发明专利]一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201910370580.6 申请日: 2019-05-06
公开(公告)号: CN110003037B 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 黄轩 申请(专利权)人: 苏州山青竹生物医药有限公司
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C237/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215500 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种制备2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺的方法,包括以下步骤:步骤一、混酰胺的制备,将靛红酸酐加入反应溶剂中,反应浓度为5‑10倍,反应温度为20‑40oC,滴加异丙胺,液相监控反应进程,反应完成后,不经过分离,直接用于下步反应;步骤二、2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺的制备,向步骤一的反应液中慢慢加入二氯海因,反应温度控制为20‑40 oC,液相监控反应进程,反应完成后,减压浓缩反应体系,抽滤,固体用少量热水洗涤,且用甲醇打浆,得到白色化合物。本发明一种制备2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺的方法,该方法采用新的氯化方法,可以高效得到2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺,后处理简单,总收率高。
搜索关键词: 一种 制备 氨基 丙基 甲酰胺 方法
【主权项】:
1.一种制备2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、混酰胺(化合物‑III)的制备,将靛红酸酐(化合物‑I)加入反应溶剂中,反应浓度为5‑10倍(溶剂体积/靛红酸酐重量),反应温度为20‑40oC,滴加异丙胺(化合物‑II),液相监控反应进程,反应完成后,不经过分离,直接用于下步反应;步骤二、2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺(化合物‑IV)的制备,向步骤一的反应液中慢慢加入二氯海因(DCDMH),反应温度控制为20‑40 oC,液相监控反应进程,反应完成后,减压浓缩反应体系,抽滤,固体用少量热水洗涤,且用甲醇打浆,得到白色化合物。
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