[发明专利]高纯砷的除杂方法有效
申请号: | 201910382045.2 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110004308B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 刘留;曾小东;郭金伯;朱刘;何志达;陈昭龙 | 申请(专利权)人: | 广东先导先进材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B30/04 | 分类号: | C22B30/04 |
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地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯砷的除杂方法,其包括如下步骤:S1、石英管预处理;S2、表层砷挥发;S3、破碎、筛分;S4、深度除杂。本方法利用砷在真空条件下可以升华的特性,提供一种高纯砷除Si、S、Na、Mg、Fe、Zn杂质元素的方法,此方法操作简单、除杂彻底、无污染、效率高、易于规模化生产、生产成本低。处理后的产品纯度可以达到7.5N以上,Si含量小于10ppb,S、Na、Mg、Fe、Zn含量均小于2ppb,达到MBE源的使用要求。 | ||
搜索关键词: | 高纯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯砷的除杂方法,其特征在于:其包括如下步骤:S1、石英管预处理:将使用过的石英管放入王水中浸泡一段时间,捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净,然后将石英管装入一氢化还原炉中用于生产;S2、表层砷挥发:将氢化还原炉中生产的整根高纯砷置于一真空装置中,用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下,将真空装置加热至300~600℃,保温1‑5h,整根高纯砷的表层部分挥发去除,附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发去除;S3、破碎、筛分:将整根高纯砷破碎成块状砷,破碎过程中,10%‑15%的高纯砷成为细粉;用高纯筛网将细粉与块状砷筛分分离,在筛分的同时采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉,取块状砷样品检测其表面的杂质元素的含量;S4、深度除杂:将块状砷置于真空装置中,用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下,将真空装置加热至300‑650℃,保温1‑15h,块状砷的表层部分挥发去除,附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发去除,得到高纯砷产品。
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