[发明专利]一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法

摘要

为了解决现有焦磷酸硅的制备方法难以保证焦磷酸硅的纯度，以及所得焦磷酸硅中金属杂质含量无法满足半导体掺杂磷扩散源技术指标要求的技术问题，本发明提供了一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法包括步骤：1、纯化二氧化硅原料；2、合成碱性硅溶胶mSiO2·nH2O；m＜n；3、合成焦磷酸硅。本发明制备得到的焦磷酸硅纯度高达99.995‑99.999％，金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均在0.5ppm以下，能够满足半导体掺杂磷扩散源的制备要求。

主权项

1.一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、纯化二氧化硅原料：1.1)取纯度≥99.95％、粒度为800～1000目的二氧化硅原料，置于聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硝酸的体积比为10‑12:1.5‑3:0.8‑1.2，搅拌均匀后，升温至70～75℃，保温2～3小时后，放入离心机液固分离，甩洗洗水至母液PH值为6.8～7.2；1.2)将上述纯化甩干的二氧化硅再投入聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硫酸的体积比为10‑15:2‑6:2.3‑5，混合均匀后，升温至70～75℃，保温2～4小时后，放入离心机甩干，甩干过程洗涤分离出的母液至PH为6.8～7.2；1.3)从甩干后的二氧化硅中取样，经ICP检测其中得金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.1ppm，则表明步骤1.2)得到的二氧化硅纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤2；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.1ppm，则返回步骤1.1)；步骤2、合成碱性硅溶胶mSiO₂·nH₂O；m＜n：2.1)将纯化合格的二氧化硅，按水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为10‑15：3.2‑4：0.23‑2投入搪瓷反应釜内，在搅拌的状态下，升温至70～80℃，进行反应，待反应温度上升至90～100℃时，维持反应2～4小时，当反应液的比重达到1.15～1.20，PH值达到9.5～9.8时，放出反应物溶液到搪瓷反应釜中；所述氢氧化钠选用纯度为99.99％，经ICP检测Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.2ppm的氢氧化钠原料；2.2)向搪瓷反应釜的夹套内通入冷却水，使反应物溶液温度降至45～50℃时，快速进入板框压滤机过滤除去未反应的物质和机械杂质，将过滤液送入贮槽，得碱性硅溶胶mSiO₂·nH₂O，备用；步骤3、合成焦磷酸硅：3.1)将高纯试剂磷酸与步骤2合成好的碱性硅溶胶按摩尔比1.8‑2.0：2.2‑2.6，加入搪瓷反应釜中，升温至100～120℃，反应2～4小时，至反应终点PH值为3～4，得磷酸氢硅；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.1ppm的磷酸；3.2)将磷酸氢硅趁热送入板框压滤机进行液固分离，用去离子水洗涤8～10次后，压成磷酸氢硅的滤饼；3.3)将磷酸氢硅的滤饼在150～180℃烘干后，粉碎成粒度为80～120目，装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行进行焙烧，得焦磷酸硅；第一阶段，温度为280～320℃，持续1.5～2小时；第二阶段，温度为380～450℃，持续2～3小时；第三阶段温度为500～620℃，持续3～5小时。