[发明专利]环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法在审

专利信息
申请号: 201910400857.5 申请日: 2019-05-15
公开(公告)号: CN110398543A 公开(公告)日: 2019-11-01
发明(设计)人: 刘敏;江杨诚;王洋 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法,能通过固相萃取的前处理方法结合高效液相色谱—质谱仪的技术同时检测水体中二苯甲酮类物质。步骤如下:先将水样过滤后用HCl调整水样PH,并加入内标物;然后使用固相萃取小柱提取、富集、净化样品中的二苯甲酮类物质;再通过高效液相色谱—质谱仪检测水体中目标物的含量。本发明对水体样品的处理方法成本较低,步骤简单易行,操作简便,检测结果准确、具有很强的稳定性,能够快速得到适于液相色谱‑质谱仪检测的样品。此方法具有检测速度快,自动化程度高,响应灵敏,回收率能达71.0‑120.5%,便于大规模产业化应用,是一种快捷、高效、准确的定性定量检测方法。
搜索关键词: 二苯甲酮类 高效液相色谱 质谱仪检测 环境水体 检测分析 水体 固相萃取小柱 产业化应用 定量检测 固相萃取 检测结果 水体样品 水样过滤 响应灵敏 液相色谱 目标物 内标物 前处理 质谱仪 检测 富集 水样 回收率 定性 自动化 净化
【主权项】:
1.一种环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析方法,其特征在于,包括如下步骤:a.样品的预处理:将水样用定性滤纸及GF/F玻璃纤维膜过滤后,再用HCl将水体pH调至不高于3,然后加入内标BPA‑d16后混匀,得到水样预处理液,作为试样备用;b.使用固相萃取柱进行富集净化,过柱的具体流程为:首先将固相萃取柱用至少5mL甲醇和至少5mL超纯水进行活化;然后将在所述步骤a中制备的水样预处理液通过小柱;在上样结束后,用至少5mL的甲醇质量浓度不低于5.0%的甲醇水溶液进行淋洗;然后用真空泵抽干至少30min至完全干燥,再用至少3mL甲醇和至少3mL二氯甲烷进行洗脱至试管中;然后采用氮吹近干后用1ml甲醇定容,然后转移到液相色谱进样小瓶中用于检测;c.液相色谱—质谱仪测定样品中目标物的含量:建立目标污染物的标准曲线,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标;采用外标法,在液相色谱—质谱仪上定量检测在所述步骤b中转移到液相色谱瓶中的样品内目标物的浓度,从而实现对环境水体中二苯甲酮类物质的检测分析。
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