[发明专利]一种小麦麸皮中烷基间苯二酚的提取方法

摘要

本发明属于天然功能物质分离制备领域，涉及一种小麦麸皮中烷基间苯二酚的提取方法。本发明选用干燥小麦麸皮为原材料，将原材料挑选整理磨粉后，加入乙酸乙酯进行超声提取，离心后得上清液，经旋转蒸发得浓缩液。接着利用固相萃取或硅胶拌样进行硅胶柱层析进行分离纯化，再收集洗脱液进一步浓缩，既得烷基间苯二酚不同同系物混合液。经高效液相色谱分析，可知烷基间苯二酚产品中不同同系物具有分离度好、纯度高等优点。与现有烷基间苯二酚制备技术相比，利用硅胶柱层析对小麦麸皮中天然存在的烷基间苯二酚进行分离纯化，大大降低了化学合成的复杂度和危险性，且可操作性强。

主权项

1.一种小麦麸皮中烷基间苯二酚的提取方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）原料预处理：将当年收获的小麦去除碎石、泥沙以及病虫粒后洗净晾干，获得麸皮后使用磨粉机将小麦麸皮磨至80目；（2）提取：选用乙酸乙酯作为提取溶剂对小麦麸皮进行超声提取，提取时间为30 min，提取功率为300 W；（3）离心：以3500 r/min离心10 min，得样品上清液；（4）浓缩：收集离心所得上清液，使用旋转蒸发仪进行浓缩，温度条件为45℃，得烷基间苯二酚乙酸乙酯提取物浓缩液； （5）分离纯化：第一种方法是采用硅胶柱层析，将硅胶粉置于120 ℃烘箱中高温活化30 min，再置于干燥器中冷却至室温；称取步骤（4）中的浓缩液样品与硅胶粉质量比为1:1，倒入蒸发皿中进行拌样，接着置于50 ~60℃烘箱烘干，取出冷却至室温将其搅拌均匀，备用，向硅胶柱层析进行干法上样，选用洗脱液冲柱洗脱进行分离纯化；第二种方法是采用固相萃取柱，将步骤（4）的浓缩液上样至固相萃取柱，经过洗脱液冲柱洗脱进行分离纯化；（6）再浓缩：收集（5）所得洗脱液后旋蒸浓缩，吸取洗脱浓缩液；（7）高效液相色谱分析：经氮吹后以1 mL甲醇溶液复溶，过0.22 µm有机滤膜后供高效液相色谱检测。