[发明专利]一种1,4-二氯酞嗪的制备方法

摘要

本发明涉及一种1,4‑二氯酞嗪的制备方法，以双酮酞嗪为原料，4‑二氨基吡啶或者1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯为催化剂，乙腈为溶剂，仅需当量的三氯化磷为氯化试剂合成1,4‑二氯酞嗪。所得的粗品采用两种或者多种溶剂混合重结晶提纯。本发明的优点是：原料便宜易得，收率高，有利于控制生产成本；工艺条件温和，安全可靠，对环境友好，适合工业化生产。

主权项

1.一种1,4‑二氯酞嗪的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a、反应容器内加入双酮酞嗪和5‑8倍重量的乙腈，以及催化剂，开启搅拌；升温至40‑60℃，开始滴加2摩尔倍的三氯化磷，控制反应容器内反应温度在60‑100℃，三氯化磷滴加完毕后，回流保温反应至反应结束；步骤b、对反应液进行淬灭，析出固体；离心后收集固体；步骤c、将上述固体加入反应容器中，并加入二氯甲烷搅拌，抽入水再搅拌，静置分层，有机相加入活性炭和无水硫酸钠，搅拌12‑24小时，抽滤；滤液减压浓缩至有部分产品析出，降温析晶，抽滤得到粗品；粗品中加入混合溶剂A重结晶，得到合格产品；上述处理的滤液减压浓缩，加入溶剂B溶解，降温析晶，滤饼减压烘干，得到另一部份合格产品；将两次所得产品合并，所得即1,4‑二氯酞嗪。