[发明专利]一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法

摘要

本发明提供了一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，采用超高效液相色谱‑紫外光谱‑飞行时间质谱法进行定性筛查、含量测定。色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：促进剂M：210nm；促进剂DPG：205nm；扫描波长范围：190‑400nm；流动相：A‑0.1%甲酸溶液、B‑0.1%甲酸‑乙腈；流速：0.3‑0.4 mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑2μL。本发明方法可专属、灵敏、快速地初筛、确证及定量抗疲劳类中成药和保健食品中添加的促进剂M和促进剂DPG，主要适用于片剂，胶囊剂型中促进剂M和促进剂DPG的分析。

主权项

1.一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）色谱条件：色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：促进剂M：210nm；促进剂DPG：205nm；扫描波长范围：190‑400nm；流动相：A‑ 0.1%甲酸溶液、B‑ 0.1%甲酸‑乙腈；流速：0.3‑0.4 mL/min；柱温：25‑40 ℃；进样量：0.1‑2μL；洗脱梯度程序：0‑2min，10%B；7‑9min，90%B；9.1‑10min，10%B；质谱条件：电喷雾正离子模式；毛细管电压：3500V；干燥气流量：10.0L/min；雾化气压力：40psig；干燥气温度：350℃；碎裂电压：100‑150 V；扫描方式：全扫描一级、二级质谱；采集模式：target MS；母离子：促进剂M：167.9934；促进剂DPG：212.1197；碰撞能量：促进剂M：25V、35V；促进剂DPG：15V、30V；质谱扫描范围：50‑1700；（2）精密称取促进剂M或促进剂DPG对照品10mg，置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，作为单标储备液，再移取0.5mL溶液，分别置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，配成含5μg/mL的对照品溶液；（3）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于10mL容量瓶中，加乙腈6mL，涡旋1min，超声提取15min，静置放冷，加乙腈至刻度，取上清液1.0mL置于10mL容量瓶中，加入乙腈至刻度，摇匀，滤膜过滤，进样，测定；（4）采用超高效液相色谱‑紫外光谱‑飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪，根据步骤（1）中的色谱、质谱条件检测促进剂M和促进剂DPG。