[发明专利]丙酸氟替卡松杂质的合成方法有效
| 申请号： | 201910452912.5 | 申请日： | 2019-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN110105419B | 公开（公告）日： | 2020-07-03 |
| 发明（设计）人： | 蔡报彬;孙文东;杨金金;李昊;蔡保理 | 申请（专利权）人： | 博诺康源（北京）药业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J31/00 | 分类号： | C07J31/00 |
| 代理公司： | 北京知联天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11594 | 代理人： | 张陆军 |
| 地址： | 100176 北京市经济技术*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了丙酸氟替卡松杂质的合成方法，具体包括制备丙酸氟替卡松杂质EP‑ZB和杂质EP‑ZG的方法:首先以氟米松为原料，合成化合物I；将化合物I与硫试剂反应、后处理及硅胶柱纯化处理反应产物得杂质EP‑ZB；再以化合物I为原料，与酰基化试剂反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与杂质EP‑ZB进行缩合，生成化合物IV；化合物IV与硫试剂在有机溶剂中反应，经催化剂催化，生成化合物V；化合物V在加入缚酸剂条件下反应生成化合物VI；最后化合物VI与氟溴甲烷反应生成杂质EP‑ZG，所述合成方法工艺路线简单、操作方便、选择性好、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 丙酸 氟替卡松 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种丙酸氟替卡松杂质EP‑ZB的合成方法，其特征在于，合成所述杂质EP‑ZB包括如下步骤：(1)合成化合物I将氟米松和四氢呋喃搅拌溶解，然后缓慢加入高碘酸和水的混合液，保持溶液温度为0～20℃进行反应，反应完成后加入水并控温至0～20℃，依次搅拌析晶、抽滤、淋洗滤饼、抽滤、干燥滤饼，得化合物I；(2)合成杂质EP‑ZB以化合物I为原料，将化合物I、硫试剂、三乙胺和催化剂加入到反应溶剂中混合均匀，加热至0～50℃进行反应，反应完成后加入二甲基乙酰胺和水并降温至0～5℃析晶、过滤、洗涤滤饼、过滤、干燥滤饼、从而得到固体，再对所得固体进行硅胶柱纯化、洗脱、减压蒸干得到杂质EP‑ZB；合成路线为：![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于博诺康源（北京）药业科技有限公司，未经博诺康源（北京）药业科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910452912.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
