[发明专利]一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法在审
申请号: | 201910469640.X | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110117265A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 叶兵;王立家 | 申请(专利权)人: | 江苏鑫露化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07D301/28 | 分类号: | C07D301/28;C07D301/32;C07D303/24;B01D29/56;B01D29/11 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 陈真 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法,以多元醇、环氧氯丙烷为原料,其中环氧氯丙烷以滴加的方式加入,加入多元醇质量0.3%‑0.4%的三苯基膦进行催化,往开环醚中加入溶剂,所述溶剂为乙醇;静置分层,将上层物料用真空吸入收集釜,然后将收集釜内的收集液转入处理釜中,蒸汽加热至65~75℃,再投入调和料,并搅拌均匀,过滤,得到丙三醇缩水甘油醚产品。本发明的优点在于:相对于现有工艺,本发明对环境更加友好,催化效率更高,所得丙三醇三缩水甘油醚的质量指标高于目前市场同类产品,其环氧值0.72‑0.76eq/100g,水解氯<1000ppm,APHA色号小于28,粘度<130mPa·s。 | ||
搜索关键词: | 丙三醇缩水甘油醚 环氧氯丙烷 多元醇 溶剂 丙三醇三缩水甘油醚 合成 质量指标 催化效率 静置分层 三苯基膦 蒸汽加热 调和料 收集液 乙醇 滴加 环氧 开环 水解 吸入 催化 过滤 上层 转入 | ||
【主权项】:
1.一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述合成方法主要包括以下步骤:步骤1:开环醚化:以10重量份多元醇、27重量份环氧氯丙烷为原料,并加入多元醇质量0 .3%‑0 .4%的三苯基膦进行催化;其中,环氧氯丙烷以280~320kg/h滴加速度滴加,同时维持温度在56~60℃,环氧氯丙烷滴毕后,继续在56~60下保温2~3h,得到开环醚;步骤2:闭环反应:得到开环醚后,在40~48℃下继续保温1~3h,往开环醚中加入40重量份溶剂,所述溶剂为乙醇;溶剂加完后,开启搅拌,在28~32℃下滴加20重量份的氢氧化钠,3.5~4h加毕,滴加完毕继续保温3~4h,关闭搅拌;步骤3:静置分层:上述闭环反应结束后,静置1~2h,物料分层,将上层物料用真空吸入收集釜,下层水相物进入工业盐制备工序;步骤4:精制:将步骤3中收集釜内的收集液转入处理釜中,并将处理釜夹套通蒸汽加热至65~75℃,在减压条件下回收乙醇;步骤5:配制:将步骤4中精制后的物料转入配置釜中,并向配制釜中投入8重量份的调和料,并搅拌均匀;步骤6:将步骤5搅拌均匀后的物料通过专用化学合成过滤装置进行过滤,去除杂质,放入产品罐,并分装入库。
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