[发明专利]一种9;9-二甲基芴2-甲氧基-3-硼酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸的制备方法，其包括以下步骤：S1、中间体的合成；S2、目标产物的合成；采用正丁基锂拔氢后上硼酸酯，再水解得到9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸。本发明改善了生产操作环境，易于操作控制，提高了收率，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产；且合成的9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸纯度高，可保证后续产品的制备以及制得的后续产品的性能。

主权项

1.一种9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：S1、中间体的合成：S11、在氮气保护下，将无水甲醇投入到反应容器中，搅拌降温至0℃；S12、然后投入固体甲醇钠；S13、投甲醇钠结束后，投入DMF、碘化亚铜、2‑溴‑9,9‑二甲基芴，搅拌升温至回流下反应；S14、直至采用薄层色谱点板分析发现原料不可见，结束反应；S15、向反应容器内加入水，降温至20‑25℃，抽滤，得到粗品2‑氯‑4‑溴‑6‑碘苯胺中间体；S16、将粗品2‑氯‑4‑溴‑6‑碘苯胺中间体进行精制提纯，得到2‑氯‑4‑溴‑6‑碘苯胺中间体；S2、目标产物的合成：S21、在氮气保护下，将2‑氯‑4‑溴‑6‑碘苯胺中间体和无水四氢呋喃加入到反应容器中，降温至‑40℃；S22、滴加正丁基锂，滴完后，升温至50‑60℃回流，保温5‑6小时；S23、降至‑15℃，滴加硼酸三异丙酯，保温50‑70min，停止反应；S24、滴加稀盐酸淬灭，分层，水相过滤除盐再用二氯甲烷萃取，合并有机相减压蒸馏至干，得到黑红色粘稠物；S25、加入二氯甲烷，将氢氧化钾水溶液缓慢加入反应容器内，搅拌1.5‑2.5h，静置分层，中间层和上层水相抽滤；S26、将滤饼和水加入到容器内，用盐酸调PH为1‑2，抽滤，滤饼用水漂洗，干燥，二氯甲烷打浆精制，再用四氢呋喃、乙醇溶解过滤除机械杂质，滤液加入水中，抽滤，得到9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸；其中，所述9,9‑二甲基芴2‑甲氧基‑3‑硼酸的化学结构式如下所示：