[发明专利]一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201910471523.7 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110066255B | 公开（公告）日： | 2023-03-31 |
| 发明（设计）人： | 闫晓宇;王佟;曹瑞 | 申请（专利权）人： | 河南凯美思睿化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈勇 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市高新技术产业开发*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明提供一种稳定同位素氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮的合成方法，包括：步骤1：以3,3'‑二巯基二丙酸和二氯亚砜为反应原料，经催化剂催化反应得到3,3'‑二巯基二丙酰氯；步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中依次加入氢氧化钠和碳酸钾，然后加入步骤1得到的3,3'‑二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；步骤3：向步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在冰水浴中持续搅拌反应1小时，然后在35℃继续搅拌约23小时，反应得到氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮，所述氘代酰胺和磺酰氯的摩尔比为1:6。本发明反应收率可达48%。目标产物的纯度可达98%，氘代率99%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 同位素 标记 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种稳定同位素氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：以3,3'‑二巯基二丙酸和二氯亚砜为反应原料，经催化剂催化反应得到3,3'‑二巯基二丙酰氯；步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中加入碱，然后再加入步骤1得到的3,3'‑二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；步骤3：向步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在0℃条件下持续搅拌反应1小时，然后在35℃条件下持续搅拌反应23小时，反应得到氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮，所述氘代酰胺和磺酰氯的摩尔比为1:（5～8）。
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