[发明专利]一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，属于测量分析领域。本发明采用溶液喷雾法将含有金属盐的溶液均匀喷洒至粉体表面，后在惰性气体氛围中干燥，随后进行常规的氧气程序升温氧化实验。将获得积碳燃烧谱图与未喷雾的谱图对比，即可区分分子筛孔内外积碳分布及含量。本发明方法简单易操作、可以快速且可靠性的确定微孔性分子筛上积碳分布和含量，为精准催化剂研究和设计提供指导思路。

主权项

1.一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：(1)将含有积碳的分子筛研磨粉碎筛分40‑400目范围内的粉体；(2)取一定量步骤(1)得到的筛分后的粉体，采用溶液喷雾法将金属盐溶液喷洒至粉体表面，然后将粉体在惰性气氛中20‑100℃干燥0.5‑10h；(3)取一定量步骤(2)得到的粉体进行程序升温氧化反应使积碳燃烧，并结合质谱检测器测得积碳燃烧产物中CO和CO₂的浓度随温度或时间变化的积碳燃烧曲线；(4)将经过步骤(1)、(2)、(3)得到的积碳燃烧曲线与仅经过步骤(1)、(3)得到的积碳燃烧曲线进行比较，相对于仅经过步骤(1)、(3)得到的积碳燃烧曲线，经过步骤(1)、(2)、(3)得到的积碳燃烧曲线中发生左移的积碳燃烧峰即归属于分子筛外表面积碳，而未发生移动的积碳燃烧峰即归属于分子筛内表面或孔内的积碳；分别对CO、CO₂浓度曲线积分求取面积并乘以相应的校正因子即可计算得到微孔分子筛内外表面积碳含量。