[发明专利]一种高纯度DOPO-HQ的制备方法在审
| 申请号： | 201910485472.3 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110372751A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 袁晓冬;陈潇;刘海丰;于利民;陈华 | 申请（专利权）人： | 维思普新材料（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人： | 曹静;葛宏 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度10‑(2,5‑二羟基苯基)‑10‑氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO‑HQ)的制备方法，包括以下步骤：将1,4‑对苯醌溶剂有机溶剂，向其中加入活性炭和活性白土，在60‑130℃下进行脱色反应，得到处理后的1,4‑对苯醌溶液；在保护气氛下，将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物溶于有机溶剂，然后向其中滴加所述处理后的1,4‑对苯醌溶液，在60‑130℃下反应，反应完全后，得到粗产物；将粗产物溶于有机溶剂，向其中加入活性炭和活性白土，在60‑130℃下对所述粗产物进行脱色反应，反应完全后除去所述活性炭和活性白土，冷却结晶，将晶体干燥后得到10‑(2,5‑二羟基苯基)‑10‑氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物。本发明的方法所制备的DOPO‑HQ，纯度为99.9％以上(HPLC)，白度95以上。 | ||
| 搜索关键词： | 活性炭 活性白土 有机溶剂 粗产物 对苯醌 磷杂菲 氧化物 制备 二羟基苯基 脱色 高纯度 冷却结晶 溶剂 白度 滴加 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度10‑(2,5‑二羟基苯基)‑10‑氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1,4‑对苯醌溶剂有机溶剂，向其中加入活性炭和活性白土，在60‑130℃下进行脱色反应，得到处理后的1,4‑对苯醌溶液；(2)在保护气氛下，将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物溶于有机溶剂，然后向其中滴加所述处理后的1,4‑对苯醌溶液，在60‑130℃下反应，反应完全后，得到粗产物；(3)将所述粗产物溶于有机溶剂，向其中加入活性炭和活性白土，在60‑130℃下对所述粗产物进行脱色反应，反应完全后除去所述活性炭和活性白土，冷却结晶，将晶体干燥后得到10‑(2,5‑二羟基苯基)‑10‑氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物，其结构式如下：![]()
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