[发明专利]二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法

摘要

本发明提供一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，首先采用氧化插层法制得可膨胀石墨，再经高温膨化得到膨胀石墨，其次对其进行压片处理，然后采用水热合成法在其表面负载二硫化钼，最后制得二硫化钼/膨胀石墨析氢电极，通过调节二硫化钼在膨胀石墨基体材料上的生长量来制得一系列电化学析氢材料，本发明每平方厘米的膨胀石墨基体压片对应的钼酸铵的加入量范围为0.071毫摩尔～0.284毫摩尔。本发明制作工艺简单、成本低廉，且应用本发明制备的复合材料电极可以提高二硫化钼的催化析氢效率，能够有效解决二硫化钼导电性差的问题。

主权项

1.一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：S1、膨胀石墨压片处理：S11、在溶剂无水乙醇中加入膨胀石墨和乙炔黑，室温下搅拌1～2h，搅拌过程中加入聚四氟乙烯，得到分散液，膨胀石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为1：0.1～0.15：5～7；S12、将得到的分散液在90℃下恒温加热，使分散液中的无水乙醇挥发，然后干燥得到膨胀石墨混合物粉末；S13、将干燥的膨胀石墨混合物粉末放入冷模压模具中进行压制成型处理，模具直径为50mm，设置压制压力为8～10Mpa，压制时间为15～20min，得到膨胀石墨压件；S14、将膨胀石墨压件在375～380℃下进行烧结120～130min，将烧结件裁剪成预设形状，作为膨胀石墨基体压片；S2、制备二硫化钼/膨胀石墨析氢电极：原料的用量为：膨胀石墨基体压片、钼酸铵和硫脲的质量比为1：0.618～2.472：1.14～4.56，且每平方厘米的膨胀石墨基体压片对应的钼酸铵的加入量为0.071毫摩尔～0.284毫摩尔；S21、将钼酸铵和硫脲加入到去离子水中，室温下磁力搅拌使钼酸铵和硫脲充分溶解；S22、将膨胀石墨基体压片置于乙醇溶液中，超声1～2h，干燥；S23、向干燥后的膨胀石墨基体压片中加入钼酸铵和硫脲混合溶液，在199～201℃下加热24h后，冷却至室温，将二硫化钼直接负载在膨胀石墨基体压片上；S24、对载有二硫化钼的膨胀石墨基体压片分别用去离子水和无水乙醇对其进行清洗，干燥，得到二硫化钼/膨胀石墨析氢电极。