[发明专利]一种铜基双金属材料的制备方法及作为苯一步氨基化合成苯胺反应催化剂的应用在审
| 申请号： | 201910492437.4 | 申请日： | 2019-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110152727A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 段继海;薛康;王伟文;张自生 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;B01J37/02;B01J37/16;C07C209/02;C07C211/46 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 蔡奂 |
| 地址： | 266061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种双金属封装型中空催化剂Cu‑Ni@HTS‑1分子筛的制备方法及其在苯一步氨基化合成苯胺上的应用，属于非均相催化技术领域。采用TPAOH溶液对Cu‑Ni/TS‑1分子筛进行后处理，通过溶解‑重结晶的过程得到了金属封装型中空TS‑1分子筛Cu‑Ni@HTS‑1，分子筛内部形成了许多介孔甚至大孔结构的空腔，在增大介孔或大孔孔体积的同时保留了TS‑1分子筛的骨架结构，活性组分Ni的引入在使得Cu组分分散更加均匀的同时形成了Cu‑Ni氧化物合金。在反应温度为60℃、反应时间4h，催化剂用量0.1g的反应条件下2.5Cu‑2.5Ni@HTS‑1(0.5‑48)催化剂的的苯胺生成速率为24.676μmol·g‑1·h‑1相比于2.5Cu/TS‑1催化剂提高了73.31％，苯胺选择性为76.74％，该催化剂对于设计苯一步氨基化合成苯胺催化剂提供了理论指导。 | ||
| 搜索关键词： | 分子筛 催化剂 合成苯胺 氨基化 中空 介孔 制备 苯胺选择性 催化剂用量 反应催化剂 非均相催化 双金属材料 氧化物合金 后处理 大孔结构 反应条件 骨架结构 金属封装 理论指导 封装型 双金属 重结晶 苯胺 大孔 空腔 铜基 应用 溶解 引入 保留 | ||
【主权项】：
1.一种铜基双金属材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将模板剂(T)、硅源、钛源、异丙醇和去离子水按摩尔比T:SiO2:TiO2:IPA:H2O为0.18:1:0.01‑0.033:1.5:40配制成凝胶混合物，并于80℃下赶醇2‑6h，随后在160‑180℃下水热晶化2‑7天，经洗涤、干燥后在550℃下焙烧6h脱除模板剂即得TS‑1分子筛；(2)分别向铜基催化剂中引入了第二金属，第二金属元素和Cu元素一起通过等体积浸渍法负载到TS‑1分子筛中，第二金属元素和Cu元素以金属氧化物的形式存在，形成金属负载型TS‑1催化剂；(3)采用TPAOH溶液对金属负载型TS‑1催化剂进行后处理，通过溶解‑重结晶的过程合成了金属封装型中空TS‑1分子筛。
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