[发明专利](5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2;3-b]吡嗪-2-基)氨基甲酸叔丁酯的制备在审
| 申请号： | 201910498955.7 | 申请日： | 2019-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN110156791A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 周文斌;杨元明;王正喜 | 申请（专利权）人： | 南京新酶合医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210047 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种（5‑甲苯磺酰基‑5H‑吡咯并[2，3‑b]吡嗪‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，该制备方法以吡嗪‑2,5‑二胺为起始原料，经过一系列反应制得（5‑甲苯磺酰基‑5H‑吡咯并[2，3‑b]吡嗪‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯，优化了合成路线，反应条件温和可控，操作和后处理简单方便，且产品收率提高，能够节约生产成本和时间，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 吡嗪 氨基甲酸叔丁酯 甲苯磺酰基 吡咯 制备 大规模工业化生产 节约生产成本 后处理 反应条件 合成路线 起始原料 二胺 可控 收率 优化 | ||
【主权项】：
1.一种（5‑甲苯磺酰基‑5H‑吡咯并[2，3‑b]吡嗪‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以吡嗪‑2,5‑二胺和乙醇为原料，溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，于50～60℃反应3～5h，反应得到化合物1；（2）将步骤（1）得到的化合物1，在浓硫酸的催化下，于90～120℃温度下反应2～4h，脱水得到化合物2；（3）将步骤（2）得到的化合物2溶于甲苯中，并加入一定量的催化剂和缚酸剂，然后缓慢加入对甲苯磺酰氯，添加完对甲苯磺酰氯后继续反应90～120min,反应结束后用碳酸钠水溶液水洗萃取2～3次，用硫酸钠干燥15～18h，过滤、减压浓缩，得到化合物3；（4）步骤（3）得到的化合物3在亚硝酸钠和质量分数50%的硫酸溶液条件下，80～90℃下反应1.5～2.5h后生成化合物4；（5）步骤（4）得到的化合物4与卤化氢发生卤化反应生成化合物5，化合物4和卤化氢的摩尔比为1:1.6～2；（6）将步骤（5）得到化合物5溶于吡啶中，然后缓慢加入氨基甲酸叔丁酯，于50～70℃下反应1～2h，反应结束后用碳酸钠水溶液水洗萃取2～3次，用硫酸钠干燥15～18h，过滤、减压浓缩，得到（5‑甲苯磺酰基‑5H‑吡咯并[2，3‑b]吡嗪‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯。
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