[发明专利]一种合成L-甲状腺素钠中间体的方法在审
申请号: | 201910499220.6 | 申请日: | 2019-06-11 |
公开(公告)号: | CN110156625A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 王新仙;陈莉;卢定强 | 申请(专利权)人: | 江苏省药物研究所有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/47 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 陈列生 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成L‑甲状腺素钠中间体的方法,向反应容器中加入偶联反应溶剂和偶联反应碱催化剂,并对其进行搅拌;向内部温度为0℃的反应容器内分批加入N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯,加入完毕后对其进行搅拌;向反应容器中加入偶联反应偶联剂;对反应容器进行加热,反应容器内的化合物受热产生回流反应;将反应完成后的化合物在0℃下加水淬灭并进行萃取,收集有机相;用硫酸钠对有机相干燥后旋蒸,再加入甲醇搅拌并过滤得到滤饼;将滤饼放置在烘箱中干燥,得到产物。达到所述合成L‑甲状腺素钠中间体的方法简单易操作,条件温和,降低了成本,提高了产率的目的。 | ||
搜索关键词: | 偶联反应 甲状腺素钠 合成 有机相 滤饼 硫酸钠 烘箱 酪氨酸乙酯 回流反应 甲醇搅拌 碱催化剂 受热 偶联剂 乙酰基 溶剂 产率 淬灭 加水 旋蒸 萃取 加热 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种合成L‑甲状腺素钠中间体的方法,其特征在于,包括如下步骤:向反应容器中加入偶联反应溶剂和偶联反应碱催化剂,并对其进行搅拌;向内部温度为0℃的反应容器内分批加入N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯,加入完毕后对其进行搅拌;向反应容器中加入偶联反应偶联剂;对反应容器进行加热,反应容器内的化合物受热产生回流反应;将反应完成后的化合物在0℃下加水淬灭并进行萃取,收集有机相;用硫酸钠对有机相干燥后旋蒸,再加入甲醇搅拌并过滤得到滤饼;将滤饼放置在烘箱中干燥,得到产物。
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