[发明专利]一种高效制备石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 201910503295.7 申请日: 2019-06-11
公开(公告)号: CN110171819A 公开(公告)日: 2019-08-27
发明(设计)人: 王三胜 申请(专利权)人: 北京鼎臣石墨科技有限公司
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 李冉
地址: 100000 北京市海淀区*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种高效制备石墨烯的方法,其方法如下:取石墨作为原料,与浓酸、氧化剂氧化后得到含有氧化石墨的反应液;加水稀释,先加入第一类还原剂进行初步还原;超声分散,从氧化石墨上剥离出石墨烯片;加入第二类还原剂,还原氧化石墨烯生成石墨烯;过滤,分离沉淀,洗涤干燥得到石墨烯粉体。本发明的技术方案操作简便,可控性强、重复率高,分两步加入还原剂,提高了产物石墨烯的纯度,石墨烯片层的剥离程度、还原程度好。
搜索关键词: 石墨烯 还原剂 高效制备 氧化石墨 还原 剥离 还原氧化石墨烯 氧化剂 石墨烯粉体 石墨烯片层 超声分散 分离沉淀 加水稀释 石墨烯片 洗涤干燥 可控性 重复率 石墨 浓酸 过滤
【主权项】:
1.一种高效制备石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,取石墨和氧化剂混合,石墨与第一类氧化剂的质量比为1:0.5~1:4,加入浓酸搅拌15‑60min,搅拌速率为300‑500rpm,向混合体系加入第二类氧化剂,水浴,石墨与第二类氧化剂的质量比为1:0.5~8,控制温度为0‑10℃搅拌,搅拌速度为500‑800rpm,反应0.5‑3h后,升温至30‑50℃,继续搅拌反应1‑4h;S2,将步骤S1所得反应混合物移出水浴,冷却至室温,搅拌并缓慢加入纯水稀释,控制温度为50‑90℃反应20‑60min,自然冷却反应体系,降温至50‑60℃,搅拌并加入50‑60℃的纯水;S3,将步骤S2的反应混合物自然冷却至40℃时,搅拌并加入第一类还原剂,超声分散0.25‑6h,超声功率为50‑1000W;S4,控制温度为60‑100℃,对步骤S3所得的反应混合物搅拌并加入第二类还原剂,超声分散0.25‑6h,超声功率为50‑1000W,反应0.5‑24h,第二类还原剂与石墨原料的质量比为0.001‑10:1;S5,对反应混合物进行过滤,分离沉淀并洗涤3‑5次,干燥得到石墨硒粉体。
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