[发明专利]一种梯度交联高弹性栓塞微球及其制备工艺

摘要

本发明公开了一种梯度交联高弹性栓塞微球及其制备工艺，属于医疗器械领域。一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，所述栓塞微球由水相和油相制成，水相和油相的体积比为1％～30％，制法为：步骤1.配制反向悬浮聚合油相；步骤2.配制反相悬浮聚合体系水相；步骤3.反向悬浮聚合。本发明的优点是：该栓塞微球具有优异的可压缩性和弹性，能够顺利通过内径小于微球自身尺寸的微导管，可压缩性大于微球直径的60％，且在压缩后迅速回弹恢复球形形态；微球亲水性能强，具有良好的膨胀能力和快速吸附载药能力，载药容量高。制备工艺简单，通过一次聚合反应即可完成，无需先接枝改性再聚合反应。

主权项

1.一种梯度交联高弹性栓塞微球的制备方法，其特征在于，所述栓塞微球由水相和油相制成，水相和油相的体积比为1％～30％；油相为油溶性分散剂和油相溶剂组成的均一溶液，油溶性分散剂在油相中的质量百分比为0.5％～6％；水相为水溶性高分子聚合物、带离子官能团的水溶性单体、引发剂、交联剂和水组成的均一溶液；水溶性高分子聚合物在水相中的质量百分比为0.1％～25％；带有离子官能团的水溶性单体在水相中的质量百分比为0.1％～25％；引发剂在水相中的质量百分比为0.5‰～5％；交联剂在水相中的质量百分比为0.1％～2％；所述栓塞微球的制备方法为：步骤1：配制反向悬浮聚合油相将油溶性分散剂按照比例添加到油相溶剂中，搅拌溶解形成均一溶液，得到油相；步骤2：配制反相悬浮聚合体系水相先将水溶性高分子聚合物配制成一定浓度的高分子水溶液；然后将带有离子官能团的水溶性单体、引发剂、交联剂按比例溶于水中配制成单体水溶液；将高分子水溶液与单体水溶液混合搅拌均匀，得到均一溶液，即得水相；步骤3：反向悬浮聚合在搅拌条件下，向油相中缓慢滴加一定比例的水相溶液，形成油包水的反相悬浮聚合体系，滴加完成后，将反应体系加热升温到反应温度，继续向反应体系中滴加一定量的催化剂，催化剂的用量与水相质量比为0.05％～1％，反相悬浮聚合反应开始，以逐渐增多或者先减少后增多的模式向反应体系中持续或者分阶段多次添加水溶性高分子聚合物交联剂，维持搅拌和加热状态，反应结束后停止搅拌和加热，静置反应体系分层，分离油相，收集微球并反复清洗和净化筛分，即得到不同粒径分布的栓塞微球。