[发明专利]制备化妆品检测用新铃兰醛的方法

摘要

本发明涉及制备化妆品检测用新铃兰醛的方法。该方法包括如下步骤：(a)使月桂烯醇与丙烯醛反应；(b)用去离子水洗涤反应混合物，得到新铃兰醛粗品；(c)将新铃兰醛粗品进行精馏，收集120℃～125℃之间的新铃兰醛馏分，得到精制的新铃兰醛；(d)使新铃兰醛馏分细颗粒化，即得。本发明产物呈现优异的理化特征，并且具有优异的稳定性尤其是优异的挥发稳定性。

主权项

1.制备新铃兰醛对照品的方法，其包括如下步骤：(a)在对苯二酚存在下，向控制温度在110℃～130℃范围内的月桂烯醇中缓缓滴加丙烯醛，接着使反应充分完成；(b)将所得反应混合物用去离子水洗涤，得到新铃兰醛粗品，对该粗品进行气相色谱分析以确定其中新铃兰醛的含量大于85％；(c)将所得新铃兰醛粗品在真空度2mmHg以下进行精馏，收集120℃～125℃之间的新铃兰醛馏分，对该新铃兰醛馏分进行气相色谱分析以确定其中新铃兰醛的含量大于99.0％，为精制的新铃兰醛；(d)使所得新铃兰醛馏分导入预先粉碎至可通过200目筛的氯化钠粉末中，新铃兰醛与氯化钠的重量比为100:180～220，密塞，充分混合均匀，形成容易粘连而不能自由流动的细颗粒物，将此混合物置于‑25～‑18℃的温度下冷冻8～12小时，再使其回复到室温，通过摇晃使粘连的细颗粒物分散，接着将此分散的细颗粒物分装到具塞玻璃瓶中，密塞，采用气相色谱分析以标定此细颗粒物中新铃兰醛的含量，即得可用作对照品检测用的新铃兰醛。