[发明专利]果蔬中甲基异柳磷的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法

摘要

本发明公开了一种果蔬中甲基异柳磷的固相萃取‑气相色谱‑串联质谱检测方法，经过样品制备，待净化样品的提取、待净化样品溶液的净化、标准工作溶液的配制、待测样品溶液的检测和果蔬样品中甲基异柳磷含量计算，本发明能够测定果蔬中甲基异柳磷农药。蔬菜和水果样品用乙腈提取，经GCB/NH2固相萃取柱净化后，目标分析物在多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，外标法定量，本方法实验过程简便、分析速度快、抗背景干扰能力强、灵敏度高、重现性和准确度好，为评价蔬菜和水果样品的质量提供了新的检测方法。

主权项

1.一种果蔬中甲基异柳磷的固相萃取‑气相色谱‑串联质谱检测方法，包括以下步骤：步骤（一）样品的制备：取果蔬样品进行磨碎并混合均匀，将混合后的样品准确称取10g，并加入到离心管中备用；步骤（二）待净化样品的提取：向装有样品的离心管中加入20mL乙腈震荡提取，并进行离心，吸取上层清液获得第一次提取液，并向残渣再加入乙腈震荡提取并离心获得第二提取液，合并第一次提取液和第二次提取液，并加入到平底烧瓶中，放置在旋转蒸发仪中旋蒸至近干，加入甲苯溶解形成待净化样品溶液待用；步骤（三）待净化样品溶液的净化：将甲苯和乙腈以1：3混合形成洗脱液，采用洗脱液淋洗固定相萃取柱，当液面接近固定相萃取柱填料表面时，将步骤（二）中的待净化样品溶液加入固定相萃取柱，再用洗脱液对待净化样品溶液洗脱，收集样液和洗脱物到平底烧瓶中，在旋转蒸发仪中旋蒸至近干，加入甲苯溶解定容，经0.22μm微孔滤膜过滤至进样瓶中，形成待测样品溶液；步骤（四）标准工作溶液的配制：以甲苯为溶剂配制甲基异柳磷阶梯浓度分别为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0 ng/mL 、20.0 ng/mL 和50.0 ng/mL的标准工作溶液;步骤（五）待测样品溶液的检测：将步骤（三）中的待测样品溶液和步骤（四）中的标准工作溶液在气相色谱‑串联质谱仪上分别进样，获得以标准溶液中甲基异柳磷的浓度为横坐标，再以甲基异柳磷的峰面积为纵坐标的工作曲线，获得可以确定母离子的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，从二级质谱图中选取定量离子对和定性离子对，根据工作曲线对定量离子进行定量计算，获得待测样品溶液中甲基异柳磷的浓度;步骤（六）果蔬样品中甲基异柳磷含量计算：根据w=cv/m进行计算，其中的w为样品中甲基异柳磷的含量，单位为µg/kg，其中的v为样品定容体积，单位为mL，其中的m为样品称重质量，单位为g，其中的c为仪器测得甲基异柳磷的浓度，单位为ng/mL。