[发明专利]一种呼吸系统用药物奥达特罗中间体的制备方法

摘要

本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种呼吸系统用药物奥达特罗中间体的制备方法。本发明以磷钼酸盐和正硅酸乙酯为原料通过溶胶‑凝胶制备出磷钼酸盐/氧化硅复合纳米材料，然后采用氯磺酸对其进行磺化制备出磺酸化的磷钼酸盐/氧化硅复合纳米材料；可用于催化1‑[2‑羟基‑5‑(苄氧基)苯基]乙酮进行硝基化反应制备奥达特罗中间体1‑[2‑羟基‑3‑硝基‑5‑(苄氧基)苯基]乙酮；解决了HNO₃/CH₃COOH体系硝化工艺中废酸量大的缺陷，绿色、无污染，且硝化反应收率可达93.6%。

主权项

1.一种磺酸化的磷钼酸盐/氧化硅复合纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）将5.0g Na₂MoO₄·2H₂O分散在100ml纯化水中，然后加入4ml 85wt%的磷酸在水热反应釜中于160℃下反应24h，降温至室温、过滤、丙酮洗涤后干燥得磷钼酸盐；2）将1.0g磷钼酸盐超声分散在50ml无水乙醇中，然后滴加0.5g正硅酸乙酯，采用30wt%的氨水调节体系pH至9.5‑10.5，然后在室温下超声反应2‑3天，离心、乙醇洗涤干燥至恒重得磷钼酸盐/氧化硅复合纳米材料；3）将1.0g磷钼酸盐/氧化硅复合纳米材料置于正庚烷中超声分散均匀，降温至0℃以下，然后向体系中滴加氯磺酸，滴加结束后30‑40℃下反应2‑3h至无盐酸气体逸出后，过滤，采用乙醇淋洗，50‑60℃下减压干燥得磺酸化的磷钼酸盐/氧化硅复合纳米材料。