[发明专利]一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM-41复合材料、制备方法及其应用

摘要

一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM‑41复合材料、制备方法及其应用，属于纳米催化及环保技术交叉领域。该方法在制备过程中加入过渡金属氧化物前驱体，煅烧得到亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM‑41。制备得的复合材料中MCM‑41载体为椭球型；粒径为50～500nm，孔径为2～3nm；亚纳米簇过渡金属氧化物高度分散，粒径在0.1～2.0nm。制备得的复合材料作为非均相催化剂，应用到二苯并噻吩为脱硫对象的模拟油体系中的氧化脱硫过程，可以实现室温条件下以叔丁基过氧化氢作为氧化物的催化氧化脱硫。本发明制备亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM‑41工艺简单、安全；能够提高过渡金属氧化物催化氧化脱硫活性，作为氧化脱硫催化剂可以实现室温氧化脱硫，具有良好的可重复使用性。

主权项

1.一种亚纳米簇过渡金属氧化物/MCM‑41复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入水中，其中阳离子表面活性剂浓度为4.0～8.0×10^‑6mol/L；升温至60℃～80℃搅拌至澄清；待反应体系降温至室温后，每毫升水中加入0.007～0.167mL的25wt％氨水，搅拌5～30min后，每毫升水中继续滴入0.02～0.1mL浓度为0.05～0.1mol/L的前驱体溶液，继续搅拌10～60min，每毫升水中逐滴加入0.017～0.033mL正硅酸四乙酯；继续搅拌反应1～4h后，得到反应液；所述的前驱体包括七钼酸铵、单钼酸铵、偏钨酸铵、偏钒酸铵；(2)将步骤(1)得到的反应液离心分离后去除液相，得到的固相采用乙醇洗涤，干燥处理；(3)将步骤(2)干燥处理后的样品冷却至室温后，将其研磨成粉末状；空气氛围中，在马弗炉内升温至550℃后进行煅烧处理4～6h，得到过渡金属氧化物/MCM‑41复合材料。