[发明专利]一种锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法与应用

摘要

本发明涉及一种锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法与应用，将壳聚糖溶解于乙酸中并加入四氧化三铁超声搅拌，再加入1mg/mL氧化石墨烯溶液混合搅拌，壳聚糖、四氧化三铁、氧化石墨烯的质量比为4:4:1。所得混合液中加入甲醛用NaOH溶液调至pH为9，再加入戊二醛并保证pH不变，反应后洗涤烘干，得到的材料与八水氧氯化锆反应得到锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯材料。本发明所得锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯可用于废水处理中，对具有邻二羟基结构的茜素红染料去除率高，具有选择性吸附。壳聚糖和氧化石墨烯共同作用下对锆有更强的螯合作用，废水处理后锆几乎没有溶出，没有二次污染，吸附剂易于固液分离，具有较高的工业应用价值。

主权项

1.一种锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将壳聚糖溶解于乙酸溶液中并加入四氧化三铁在超声下搅拌1h，使其完全溶解，制备质量比为1:1的壳聚糖‑四氧化三铁溶液，记为混合溶液Ⅰ；(2)将氧化石墨烯溶解于去离子水中于超声下搅拌1h后得到1mg/mL的氧化石墨烯溶液；(3)在混合溶液Ⅰ中加入1mg/mL的氧化石墨烯溶液，将混合液置于常温水浴中并使用机械搅拌器搅拌1h，得到壳聚糖‑四氧化三铁‑氧化石墨烯溶液的混合液，记为混合溶液Ⅱ；混合溶液Ⅱ中壳聚糖、四氧化三铁、氧化石墨烯三者的质量比为4:4:1；(4)在混合溶液Ⅱ中加入甲醛，于60℃条件下搅拌1h，然后在高速搅拌下缓慢滴加NaOH溶液将所得混合液pH调至9，再加入质量分数为25％的戊二醛，然后在pH＝9、温度为60℃的条件下反应3h后取出，得到絮状沉淀，待絮状沉淀冷却至室温后用乙醇和水将沉淀交替洗至中性，60℃条件下烘干，研磨后得到磁性壳聚糖氧化石墨烯；(5)将磁性壳聚糖氧化石墨烯与八水氧氯化锆的溶液混合，在30℃条件下振荡反应6h，反应后用蒸馏水和乙醇将反应产物交替洗至中性，60℃条件下烘干、研磨后得到锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯材料，其中，磁性壳聚糖氧化石墨烯与八水氧氯化锆反应时的质量比为1:1。